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【原创】关于黄曲霉毒素的检查

  • 睿武孝文
    2010/10/19
  • 私聊

中药/天然药检测

  • 好久没发帖了,不是没有问题,而是问题得不到解决,还徒增些许不快,
    下面就2010年版药典一部中关于有些药材中黄曲霉毒素的检查,说一说吧,
    药典用柱后衍生法,不知道是不是经过慎重考虑,非得柱后衍生吗?柱前不行?说是要把小药厂挤死?
    用碘作显色剂,我们配了,但按药典上说,配了几次溶解性不是很好
    黄曲霉毒素对照品,好像在70%甲醇里溶解性更好,峰形好,不拖尾
    按药典要求,各峰的灵敏度也不是太高,信噪比不能与常规含量测定比,荧光检测的效力没怎么显示出来
    说还要附加作加样,看看这种方法行不行(领导说的),?,不行能上药典吗^_^
    未完待续,色谱图后加
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  • 〓猪哥哥〓

    第2楼2010/10/21

    药典的条件真的会那样吗? 是不是操作当中有失误的地方呢?

    睿武孝文(chaifayong) 发表:好久没发帖了,不是没有问题,而是问题得不到解决,还徒增些许不快,
    下面就2010年版药典一部中关于有些药材中黄曲霉毒素的检查,说一说吧,
    药典用柱后衍生法,不知道是不是经过慎重考虑,非得柱后衍生吗?柱前不行?说是要把小药厂挤死?
    用碘作显色剂,我们配了,但按药典上说,配了几次溶解性不是很好
    黄曲霉毒素对照品,好像在70%甲醇里溶解性更好,峰形好,不拖尾
    按药典要求,各峰的灵敏度也不是太高,信噪比不能与常规含量测定比,荧光检测的效力没怎么显示出来
    说还要附加作加样,看看这种方法行不行(领导说的),?,不行能上药典吗^_^
    未完待续,色谱图后加

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  • 梧桐

    第3楼2010/10/25

    黄曲霉毒素没怎么测过,但是药典既然上了,应该有一定的可操作性吧。

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  • 雪妖

    第4楼2010/10/27

    查找一下是谁家申报的这个品种,直接打电话去问问,很多时候可行性可能没有那么强

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  • 睿武孝文

    第5楼2010/10/27

    第二帖:
    加样已经做完了,有兴趣的可以看药典,我直接在将黄曲霉毒素的对照品溶液(甲醇作为溶剂),将柱中的缓冲液抽出后,直接加黄曲霉毒素的甲醇溶液(这一步可能不好,不利于黄曲霉毒素的吸附),用水20ml洗后,再用甲醇洗,定容,使加样体积与洗出后体积一致。上液相。回收率为75%左右。这样是可以的。

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  • 〓猪哥哥〓

    第6楼2010/10/29

    过柱子对样品的损失很大

    睿武孝文(chaifayong) 发表:第二帖:
    加样已经做完了,有兴趣的可以看药典,我直接在将黄曲霉毒素的对照品溶液(甲醇作为溶剂),将柱中的缓冲液抽出后,直接加黄曲霉毒素的甲醇溶液(这一步可能不好,不利于黄曲霉毒素的吸附),用水20ml洗后,再用甲醇洗,定容,使加样体积与洗出后体积一致。上液相。回收率为75%左右。这样是可以的。

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    第7楼2010/11/13

    光从这一句话来看,主要还是取决于你的样品~

    〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:过柱子对样品的损失很大

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  • pribofast

    第8楼2012/06/14

    过免疫亲和柱的 溶液,甲醇浓度不能太高了. 高了,吸附很少的..

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  • pribofast

    第9楼2012/06/14

    用三氟乙酸 柱前衍生也可以的.. 不过柱前衍生, 重复性,均一性不是特别理想.

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  • jaqic

    第10楼2012/06/14

    不行就考虑光化学反应器,有部分省药检所也用,检测的黄曲霉也能到ppb级别,就是原理和柱后衍生不是很相同,行内也默认了,比柱后便宜很多。

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