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【求助】石墨炉测水产品贝类中镉的问题?

原子吸收光谱(AAS)

  • 用Z-5000测水产品贝类中镉时,标准曲线倒是挺直的,但做样品时吸光度反而比做条件试验时低很多,比如做条件试验时,2ng/ml的标液吸光度是0.380,到分析测定时,却变成了0.24-0.28左右,相同的样品,也是如此,另外中间加插的标准溶液也做不理想,什么问题啊?
    相同的样品,前一次做稀释10倍和后一次稀释25倍测定,6个平行样反而不平行,10倍的含量挺平均的,但25倍相差有点远,不知什么问题?
    我是稀释后没加基体改进剂,背景才0.040-0.050左右,但稀释25倍是0.025左右。灰化温度250-300,原子化温度1400。

    原子化停气和低流量30ml/min,好像也相差不大,30ml/MIN还高一点呢?你又如何选用呢?

    另外有时发现,每次测定可能都会不一样,相同的测定条件啊,反正确得石墨的重视性真有点差

    哪位高人指点一下,
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  • ldgfive

    第1楼2010/10/25

    应助工程师

    测试条件不同,灵敏度也会变化 的

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  • rome

    第2楼2010/10/25

    首先要肯定你的仪器条件要正常,同时石墨管也是消耗品,寿命短的可能就烧一百针左右。灵敏度也会下降严重

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  • zsdowen

    第3楼2010/10/26

    你是怎么稀释的啊?

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  • alian1210

    第4楼2010/10/26

    直接用纯水稀释,保持2%的酸度,移液管取

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  • jiaoqingbo

    第5楼2010/10/28

    造成重现性差的原因很多,主要注意以下几点:
    1、样品酸度与标液的基体酸度一致。酸度对被测物质是有影响的;
    2、进样针是否正常,每次的进样量是否一致;
    3、石墨管使用情况是否正常,因为石墨管在用一定次数后,由于电阻值的改变,影响灰化和原子化的效果。有的机型会在做完一定次数后校正斜率和曲线,以瓦里安的原吸为例(因为我用的是瓦里安的,嘿嘿):用石墨炉做,仪器默认的是10次校正曲线斜率,20次就得重做曲线,而火焰的则是50次校正斜率,100次校正曲线。
    4、你测试的浓度越低,重复性就会越差。
    Good Luck!

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  • 故乡的一片云

    第6楼2010/10/28

    测定水产品时要注意灰化温度和原子化温度,主要是水产品可能含盐量高,背景值也很高,误差较大,最好是使用基改

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2010/11/06

    一方面,你的样品消化完全吗?
    贝类中镉的测定需要加基改

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