用Pb—双硫腙—PAR法测铅含量，出问题了，请大家帮分析下（附实验方法）

dianthus

2005/11/30

私聊

分析化学

1.仪器与试剂
721型分光光度计；
pH数显酸度计；
水浴锅
1.1 铅标准贮备溶液：1.000mg/ml.称取0.0799g硝酸铅溶于硝酸（6mol/L)5ml,溶解后转移至50ml容量瓶，加去离子水定容至刻度。
1.2 铅标准工作液： 50ug/ml. 吸取2.5ml铅标准贮备液，至50ml容量瓶，定容至刻度。
1.3 双硫腙—乙醇溶液：称取双硫腙0.0120—0.0130g于少量95% 乙醇中，约50摄氏度水浴中，恒温一小时至全部溶解。冷却后，以95%乙醇定容至100ml.
1.4 PAR（4—（2—吡啶偶氮）—间苯二酚）溶液：称取PAR0.0106—0.0115g于小烧杯中，加少量水，再加入少量0.1mol/L氨水，搅拌1min待全溶后，以水定容至100ml.
1.5 邻二氮菲：3.5g/L
1.6 酒石酸钾钠：0.5g/L
1.7 硫氰酸铵：20g/L
1.8 pH=9氨水—氯化铵缓冲液。

2.实验步骤：
2.1 绘制标准曲线
取7个50ml容量瓶，各管依次加入1ml双硫腙—乙醇溶液，1ml氨水—氯化铵缓冲液，0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml、3.5ml铅标准工作液（50ug/ml),2.5mlPAR溶液，1ml邻二氮菲溶液，2.5ml硫氰酸铵溶液，2ml酒石酸钾钠溶液，以去离子水定容，摇匀。于530nm波长处测定吸光值。
2.2 样品的测定
量取5ml样品消化液上部清液，以下操作同上述实验方法。测定样品吸光值及分析空白吸光值。对应标准曲线查出相应铅含量。

整个实验方法就是这样子的了。按照它做的话，铅含量在0—3ug/ml范围内应符合比尔定律。我做出来的标准曲线是A=-0.0003+0.0057（ug/ml），
r=0.999.但是吸光值太小了，都是0.00几或者0.0几，而且从铅浓度为0到最高的都是橙黄色。但是采用硝酸—高氯酸湿法消煮过的植物样品，采用该法测的时候，吸光值达到了0点几，根本就不落在标准曲线范围内，而且颜色有的变成了红色，甚至还发生反应了，有絮状物出现。根本就没办法测。
这个实验我都做了一周了，还是没找出问题的原因。恳请高人指点。谢谢了