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【分享】色谱柱故障排除与维护---如何判断是否是色谱柱流失?

气相色谱(GC)

  • 真正的色谱柱流失的来源只应该是色谱柱. 用户所观察到的流失实际上是到达检测器的所有信号的总和, 包含了以下来源:进样口隔垫, 进样口和检测器, 但有可能将以上所有来源全都错误的归结为色谱柱流失.

    判断流失是否正常的最好方法是检查检测器
    . 断开, 并取下色谱柱, 用堵头封住检测器入口. 打开检测器, 纪录50度时的信号值. 柱箱升温到320, 记录信号值. 干净的检测器上FID信号将增加12pA. 如果信号增加值和超过2pA, 应该立即考虑清洗检测, 尾吹气和氢气管线.

    一旦检测器信号在
    320度落回到可接受的水平, 考虑进样口的问题. 如果目测进样口衬, 发现有明显的污染, 将进样口冷却下来, 拆开进样口, 用溶剂擦洗进样口内腔. 更换新的衬管后, 重新安装上进样口, 用一段跳接管 (13米的未涂敷的熔融硅胶或不锈钢色谱柱管)将进样口与检测器直接相连. 进样口升温, 柱箱升温到320. 此时只接了检测器时任何流失信号增加值均来源于仪器的前端例如:进样口隔垫, 载气气路, 在线调节器, 阀或流速控制器.

    用铝箔将一个新的隔垫包起来
    , 光滑面向下. 如果从"跳接管"的信号过来的信号降低了, 表明需要使用质量更好的隔垫. 如果信号仍然很高, 载气中可能有物质沉积在管线, 或调节器中, 这些部件需要拆开清洗或更换.
  • 该帖子已被版主-阿宝加3积分,加2经验;加分理由:不错的经验!
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  • 阿宝

    第1楼2010/11/01

    其实,很多时候那个等间距的峰,是由于进样垫流失产生的

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    +关注 私聊
  • coffee8

    第2楼2010/11/01

    通过现象看到本质
    专家的经验真不错

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