海洋沉积物样品中B的测定通常采用粉末发射光谱法及容量法、比色法等化学方法，这些方法操作复杂，灵敏度低，检出限高，不适合大批量样品的分析测试。本文建立了聚四氟乙烯管型瓶密闭溶矿，ICP-AES测定海洋沉积物中B的方法。
1 实验部分
1.1仪器及工作参数
仪器型号为 IRIS Advantages全谱发射光谱仪，工作参数见表1.
表1 仪器工作参数
Table1 working parameters of the instrument
仪器参数 | 参数值
|
RF功率 | 1150W |
雾化器压力 | 25psi |
辅助气流量 | 0.5L/min |
样品提升量 | 1.0ml/min |
观测高度 | 15mm |
积分时间 | 低波20s、高波0.1s |
蠕动泵转速 | 100rps |
1.2试剂及标准溶液的制备
试验用酸均为优级纯试剂；
高纯水为Milli-Q纯化水：电阻率18.2MΩ.cm；
B标准溶液由标准储备液逐级稀释配制，浓度分别为0.1ug/ml、1 ug/ ml、5 ug/ ml。
1.3样品处理
加入硝酸-氢氟酸-磷酸置于电热板上密闭溶矿12h；然后加入高氯酸蒸至剩余少量粘稠液，再加入硝酸，蒸至剩余少量液体；最后加入1:1硝酸复溶，转移到10ml比色管中，定容。
2实验结果与讨论
2.1谱线选择
B249. 773nm灵敏度最高，但是此线受Fe249.782 nm的干扰严重；B 249.678 nm右背景处也受Fe249.782 nm的干扰，致使无法扣除背景；B 208.959 nm检出限较好，但受Mo的干扰，通常海洋沉积物样品中Mo含量很低，因此可采用此线进行分析；B208.893 nm几乎不受干扰，但检出限稍高。
2.2 H3PO4加入量对测定结果的影响
B会在利用HClO4赶HF的过程中形成BF3或BCl3挥发损失。加入甘露糖醇或H3PO4可以有效地避免这种损失。文章试验了不加H3PO4、加0.5ml H3PO4及1ml H3PO4三种情况下，对B的测试结果的影响。
2.3检出限
B 208.893nm和 B 208.959nm的检出限分别是：0.0046ug/ml、0.0040 ug/ml。
2.4准确度与精密度
选择海洋沉积物标准物质GBW07313、GBW07343、GBW07344、GBW07345按实验方法进行了11次平行测定，四个标准物质测定值均与标准值吻合，测定的相对标准偏差均小于5％，精密度良好。
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