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【求助】ECD检测器灵敏度很低

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:50积分状态:已解决
  • 666 DDT的标样 进浓度为0.5mg/L的标样1ul 出峰极小...
    农残一号柱,分析条件气化室260度 柱箱温度210度 检测器260度,柱前压0.04Mpa,分流45ml/min,尾吹60ml/min。基流正常 约15mv,总进气样与总出气样相同,也就没有漏气~~~ 那位DX知道是什么原因造成的问题。。。。。 谢谢了
    厂家的工程师来过了~~ 除了灵敏度太低。。。。仪器没有任何问题@—@ 解决不了~~~

阿宝 2010/11/09

尾吹60ml/min 是不是有点大?0.5ul/ml 这个单位什么意思?

戈壁明珠 2010/11/10

[quote]原文由 [B]zmxorhhxa(zmxorhhxa)[/B] 发表: 666 DDT的标样 进浓度为0.5ul/ml的标样1ul 出峰极小... 农残一号柱,分析条件气化室260度 柱箱温度210度 检测器260度,柱前压0.04Mpa,分流45ml/min,尾吹60ml/min。基流正常 约15mv,总进气样与总出气样相同,也就没有漏气~~~ 那位DX知道是什么原因造成的问题。。。。。 谢谢了[/quote] 柱子选择是合适的,标准品浓度也可以,进样口温度一般在200-250就可以的,检测器是320度,柱箱温度可以高一些。到280左右。这是我用的仪器的参数。国产仪器我没有用过,有些参数我不太了解,一般按照参考值来做。国产仪器的ECD温度只有260吗?

hdzhangsir 2010/11/10

你的是多大口径的毛细柱? 一般0.53mm的分流流量可以小一点;20mL/min就可以 尾吹流量60有点大,本身ECD就是浓度型的检测器这样灵敏度下降的就更多了 尾吹可以小一点有30mL/min就足够了 另外检测器的温度也是可以的。 关键毛细柱的安装,插入检测器的长度不能太长;一般超过尾吹口2-3cm就可以 你试一试吧

今明后 2010/11/10

楼主分流大了点;楼主标准用那么大的浓度不怕污染喔![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011101432_258543_1615997_3.jpg[/img] 这是我昨天做的,OV-1701柱0.53,30m;柱温220度

isee 2010/11/11

什么品牌仪器?做痕量分析,分流比太大当然做不好。尾吹太大,减一半。一般做残留分析都用不分流方式

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  • 阿宝

    第1楼2010/11/09

    尾吹60ml/min 是不是有点大?0.5ul/ml 这个单位什么意思?

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  • zmxorhhxa

    第3楼2010/11/09

    ~~ 晕 是0.5ug/ml 是666 和DDD的浓度  。。。。  
    我把分流完全关掉 ,最大的a.666峰高也只是上升了不到一倍,只有2mv左右

    阿宝(lpr20) 发表:尾吹60ml/min 是不是有点大?0.5ul/ml 这个单位什么意思?

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  • coffee8

    第4楼2010/11/09

    就是0.5mg/L吧

    楼主设置分流比是多少呀?

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  • zmxorhhxa

    第5楼2010/11/09

    国产的家当,看不出分流比。。。 按柱子说明 分流量为45ml/min, 但分流后基本没有峰了,关了分流后峰也很小。。。。

    coffee8(coffee8) 发表:就是0.5mg/L吧

    楼主设置分流比是多少呀?

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  • 快乐

    第6楼2010/11/10

    应助达人

    你可以先不分流,进一针,看出峰的情况

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  • 戈壁明珠

    第7楼2010/11/10

    应助达人

    柱子选择是合适的,标准品浓度也可以,进样口温度一般在200-250就可以的,检测器是320度,柱箱温度可以高一些。到280左右。这是我用的仪器的参数。国产仪器我没有用过,有些参数我不太了解,一般按照参考值来做。国产仪器的ECD温度只有260吗?

    zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:666 DDT的标样 进浓度为0.5ul/ml的标样1ul 出峰极小...
    农残一号柱,分析条件气化室260度 柱箱温度210度 检测器260度,柱前压0.04Mpa,分流45ml/min,尾吹60ml/min。基流正常 约15mv,总进气样与总出气样相同,也就没有漏气~~~ 那位DX知道是什么原因造成的问题。。。。。 谢谢了

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  • zmxorhhxa

    第8楼2010/11/10

    这个温度条件按GB/T5750  来的   
    柱温我感觉还高了些,前几天拿高浓度的样品 大约有5mg/L的样品试分离度里还有几峰分得不是很开 ~~~  
    PS: 出峰小不会根我前几天拿高浓度样品试分离度有关系吧 当时5mg/L的浓度峰也不算特别高,只有约10mV的峰高。。。。

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:柱子选择是合适的,标准品浓度也可以,进样口温度一般在200-250就可以的,检测器是320度,柱箱温度可以高一些。到280左右。这是我用的仪器的参数。国产仪器我没有用过,有些参数我不太了解,一般按照参考值来做。国产仪器的ECD温度只有260吗?

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  • hdzhangsir

    第9楼2010/11/10

    你的是多大口径的毛细柱?
    一般0.53mm的分流流量可以小一点;20mL/min就可以
    尾吹流量60有点大,本身ECD就是浓度型的检测器这样灵敏度下降的就更多了
    尾吹可以小一点有30mL/min就足够了
    另外检测器的温度也是可以的。
    关键毛细柱的安装,插入检测器的长度不能太长;一般超过尾吹口2-3cm就可以


    你试一试吧

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  • 戈壁明珠

    第10楼2010/11/10

    应助达人

    这个应该没事的,你的检测器温度上限是多少?平时分析都是这么高的温度吗?响应都正常不?另外,楼上所说柱子的安装也是需要注意的,检查一下,出峰小和进样口以及色谱柱头(接进样口端)的污染也有关系,你可以逐个检查一下。

    zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:这个温度条件按GB/T5750  来的   
    柱温我感觉还高了些,前几天拿高浓度的样品 大约有5mg/L的样品试分离度里还有几峰分得不是很开 ~~~  
    PS: 出峰小不会根我前几天拿高浓度样品试分离度有关系吧 当时5mg/L的浓度峰也不算特别高,只有约10mV的峰高。。。。

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