阿宝 2010/11/09
尾吹60ml/min 是不是有点大?0.5ul/ml 这个单位什么意思?
戈壁明珠 2010/11/10
[quote]原文由 [B]zmxorhhxa(zmxorhhxa)[/B] 发表: 666 DDT的标样 进浓度为0.5ul/ml的标样1ul 出峰极小... 农残一号柱,分析条件气化室260度 柱箱温度210度 检测器260度,柱前压0.04Mpa,分流45ml/min,尾吹60ml/min。基流正常 约15mv,总进气样与总出气样相同,也就没有漏气~~~ 那位DX知道是什么原因造成的问题。。。。。 谢谢了[/quote] 柱子选择是合适的,标准品浓度也可以,进样口温度一般在200-250就可以的,检测器是320度,柱箱温度可以高一些。到280左右。这是我用的仪器的参数。国产仪器我没有用过,有些参数我不太了解,一般按照参考值来做。国产仪器的ECD温度只有260吗?
hdzhangsir 2010/11/10
你的是多大口径的毛细柱? 一般0.53mm的分流流量可以小一点;20mL/min就可以 尾吹流量60有点大,本身ECD就是浓度型的检测器这样灵敏度下降的就更多了 尾吹可以小一点有30mL/min就足够了 另外检测器的温度也是可以的。 关键毛细柱的安装,插入检测器的长度不能太长;一般超过尾吹口2-3cm就可以 你试一试吧
今明后 2010/11/10
楼主分流大了点;楼主标准用那么大的浓度不怕污染喔![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011101432_258543_1615997_3.jpg[/img] 这是我昨天做的,OV-1701柱0.53,30m;柱温220度
isee 2010/11/11
什么品牌仪器?做痕量分析,分流比太大当然做不好。尾吹太大,减一半。一般做残留分析都用不分流方式
戈壁明珠
第7楼2010/11/10
柱子选择是合适的,标准品浓度也可以,进样口温度一般在200-250就可以的,检测器是320度,柱箱温度可以高一些。到280左右。这是我用的仪器的参数。国产仪器我没有用过,有些参数我不太了解,一般按照参考值来做。国产仪器的ECD温度只有260吗?
zmxorhhxa
第8楼2010/11/10
这个温度条件按GB/T5750 来的
柱温我感觉还高了些,前几天拿高浓度的样品 大约有5mg/L的样品试分离度里还有几峰分得不是很开 ~~~
PS: 出峰小不会根我前几天拿高浓度样品试分离度有关系吧 当时5mg/L的浓度峰也不算特别高,只有约10mV的峰高。。。。