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【求助】我自编的CEM微波消解仪操作维护程序

txtb001

2010/11/11

我自编的CEM微波消解仪操作维护程序，不知道编的对头不？

概况
近年来由于政府、各大学院校、民间学术机构以环境监测代检业界等多方面积极的合作，中国环境科学学会和中国化工学会环境保护学会在多位专家学者的指导下，微波消解法取代传统分析方法已成为世界各国环境保护检测技术发展趋势。
对于饮用水、地面水、地下水及井水、废水等水样的萃取消解，可依据分析元素不同的特性选择使用单一浓硝酸或适当浓硝酸及浓盐酸作为消解试剂，在密闭式微波消解消化装置中加热。加热程序设定10分钟内到达170±5℃，并在此温度下维持加热10分钟。冷却后消解液经静置、分层、过滤或离心，并稀释定容，即可利用电感耦合等离子法ICP法，原子吸收分光光度法(AAS)进行多种常规重金属元素之分析工作。
方法选择
CEM方法：MARS系统中CEM目录包括了中国环保部和美国环保署方法，微波功率测试程序。
中国地方行业标准HJ 491-2009 土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法微波酸消解土壤的方法。
美国环境保护署方法微波消解方法:SW-3015 微波酸消解水溶液法、SW-3051微波酸消解淤泥、土壤和半沉积物法、SW-3052微波酸消解硅酸基质物质法、NPDES 废水消解法。
注意：确保方法中的罐子型号和您选的罐子一致,以上方法只适用于XP1500和HP500罐子。
功率方法：800W-Beaker 1600W-Beaker
QC方法：QC ESP/RTP (斜坡/阶梯)升压模式
操作步骤：
1. 将仪器放置在坚固的工作台上，将排气管放入通风厨。注意：MARS的排气量为5.8m3/min。
2. 将电源开关(仪器右后下侧)置于"on"的位置。仪器开始自检，以上界面将以次出现，最后进入主菜单界面。
3. 从CEM Method Menu中选择从USER目录选择调入所需方法。
4. 在主菜单界面移动光标至“Load Method”，按“SELECT”键选择。
5. 移动光标选择“User Directiory”，按“SELECT”键
6. 移动光标选择所需要的方法(根据HJ491-2009行标，CEM公司工程师已经预设好方法)，该选中的方法就会在主菜单上显示为当前方法。
7. 按“1”键显示当前方法的具体程序
8. 装好仪器消解罐转盘，将罐子对称放置在转盘上。
9. 确定屏幕上显示当前方法为所需方法，如果不是，请重新在“Load Method”中选择。按键启动。
冷却
1. 当程序运行完毕，或者按下“STOP”键，仪器将执行冷却过程，冷却时间在“SETUP”中设置。
2. 在冷却完成后，仪器给出4声提示音。注意冷却完成后转盘停止转动，屏幕温度数值也就停止更新了。
维护：
3. 微波腔----每月保证清洁一次，可用不掉屑的半湿软布彻底清洁。可用性质比较温和的清洁剂而不可使用磨砂的
4. 清洁剂。使用时保证内腔干燥。
5. 排气管----每月保证清洁一次，清洁沉积灰尘和酸，使用时保证干燥。
6. 门和互锁----每月检查门完整性，扣合紧闭程度以保证使用安全。
注意事项：
1. 仪器利用高压激发微波发射，所以应该由专业人员对仪器进行维修服务。
2. 消解未知的高有机样品应该小于0.5g。未知样品推荐在开罐状态下预消解15min。
3. 为了避免电容故障，在微波停止发射15秒后才能关闭仪器。如果在15秒内关闭了仪器，请在下次开面后进行仪器微波功率检测。
4. 不要在通风厨中安装MARS系统，酸和其他化学品烟雾会腐蚀仪器电路和门安全互锁装置。
5. 仪器操作注意
1. 微波启动后15秒内不能关掉, 微波停止后5分钟之内不得关机
2. 温度传感器为精密装置，应避免折压
3. 微波腔体必须干燥，没有水滴和颗粒物
4. 开关机间隔应大于一分钟
6. 样品准备注意事项
1. 以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）：
a. 炸药（TNT，硝化纤维等）、推进剂（肼，高氯酸胺等）、高氯酸盐
b. 二元醇（乙二醇，丙二醇等）、航空燃料（JP-1等）、引火化学品
c. 漆、醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）、丙烯醛
d. 酮（丙酮，甲基乙基酮等）、烷烃（丁烷，己烷等）、乙炔化合物
e. 双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）
f. 硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物、丙三醇（甘油）、乙醇
g. 不得使用高氯酸，硫酸、磷酸应有严格的温控措施
h. 溶液量不得小于5ml，不大于15ml
i. 萃取样品量在20g以内；样品不能含有金属颗粒；萃取溶剂应吸收微波，否则应使用加热子。
7. 反应罐
a) 反应罐支架，外套，内衬罐外壁必须保证干燥清洁
b) 内衬罐清洗不得使用硬质物，以免损伤罐子表面
c) 支架，外套不得浸泡清洗，必要时用柔软的布蘸水擦拭
d) 注意反应罐使用的温度压力限制
e) 温度传感器和温控套管内壁必须保持清洁干燥, 否则会损坏温度传感器
f) PFA内衬罐不得在烘箱内干燥。

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奥谱勒

第1楼2010/11/16

非常好，顶！

0

xuxinlong121

第2楼2013/05/02

好东西，长见识了

0

守一

第3楼2013/08/27

参考了CEM提供的资料了吧，适用就好，要结合平时的使用习惯

0

keaphon

第4楼2019/12/14

请教楼主，如图的故障原因是什么，如何解决，多谢??

0

JOE HUI

第5楼2019/12/24

应助达人

关机重启下
keaphon(keaphon) 发表:请教楼主，如图的故障原因是什么，如何解决，多谢??

0

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