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【求助】ARL4460高真空是如何建立的,居然能分析氧氮?

  • chauchylan
    2010/11/11
  • 私聊

直读光谱

  • 查看一些论文,看到ARL4460分析氧氮的检出限能达到几个PPM,不知仪器的真空是如何建立的?是机械泵前级加多个涡轮分子泵建立高真空的吗?
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  • yushushi

    第1楼2010/11/12

    外光路(火花台中点集合样品之间的发光区域到分光室的进光透镜之间的路线)中的传输介质同样需要保证无氮、无氧才行。这好像需要特殊型号专门可以除氧气、水蒸气、氮气的氩气净化机对氩气进行净化才可以。

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  • kolee

    第2楼2010/11/12

    热电的仪器一般都是机械泵级联分子泵,真空度一般1pa左右。也不算特别高的真空。
    实际上直读光谱仪的氧氮分析能力都不行,这不仅取决于真空度,更大程度上取决于激发过程中。
    日常使用中不太可能达到几个ppm,论文上的数据一般都是最优化状态做出来的,不具重复性。

    chauchylan(chauchylan) 发表:查看一些论文,看到ARL4460分析氧氮的检出限能达到几个PPM,不知仪器的真空是如何建立的?是机械泵前级加多个涡轮分子泵建立高真空的吗?

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  • chauchylan

    第3楼2010/11/12

    谢谢了...
    难怪呢,我想若分析氧氮达到几个PPM的水平,那么其分析水平可以和GD-MS有一拼了,但这好象不太可能吧...看样子,有些论文的数据不能全信啊...

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  • mlb2003

    第4楼2010/11/12

    直读想做到那么精确不容易!

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  • chauchylan

    第5楼2010/11/13

    若真空在1Pa左右的话,那就根本没必要用涡轮分子泵了,我想用一台国外最好的机械泵就可以抽到这个水平了....

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  • dyz

    第6楼2010/11/14

    油泵可能会有有油蒸汽污染光谱室,测量普通样品无所谓,测量超纯金属或者用远紫外谱线的话,必须考虑这个影响。
    检测限只是个指标,不代表真的就可以检测到这个含量。
    我们实验室的4460,真空度一般在10-15微米汞柱。
    我们日常测量Fe基样品,可以保证的数据,N:约15-20ppm,O:约25-30ppm,C:约5ppm,S:8ppm左右,要达到这个数据,氩气纯度、制样、废氩过滤、真空度、火花室清理,氩气流速、CCS参数、人员操作技巧等是关键,需要仔细调整。

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  • mlb2003

    第7楼2010/11/16

    呵呵,论文上的东西要选择性的吸收!有些论文的水平实在不敢恭维!

    chauchylan(chauchylan) 发表:谢谢了...
    难怪呢,我想若分析氧氮达到几个PPM的水平,那么其分析水平可以和GD-MS有一拼了,但这好象不太可能吧...看样子,有些论文的数据不能全信啊...

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  • kolee

    第8楼2010/11/16

    N要测到20ppm,你们磨样是用磨样机还是车床?

    dyz(dyz) 发表:油泵可能会有有油蒸汽污染光谱室,测量普通样品无所谓,测量超纯金属或者用远紫外谱线的话,必须考虑这个影响。
    检测限只是个指标,不代表真的就可以检测到这个含量。
    我们实验室的4460,真空度一般在10-15微米汞柱。
    我们日常测量Fe基样品,可以保证的数据,N:约15-20ppm,O:约25-30ppm,C:约5ppm,S:8ppm左右,要达到这个数据,氩气纯度、制样、废氩过滤、真空度、火花室清理,氩气流速、CCS参数、人员操作技巧等是关键,需要仔细调整。

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  • chauchylan

    第9楼2010/11/17

    N:约15-20ppm,O:约25-30ppm
    能测到这么低,那么说明直读测O,N也是非常可行的啊

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  • chauchylan

    第10楼2010/12/26

    看英文说明书,好象ARL 4460的真空系统是通过diaphragm pump及molecular drag pump两个真空泵建立的,其中diaphragm pump应是前级泵,通过二级真空系统,仪器真空水平能达到10exp-4(mbar)以下.

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