【求助】测定过复混肥料中钾含量的版友请进~~

happy美丽

2010/12/21

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土壤固体废弃物监测

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悬赏金额:20积分状态:已解决

需要测定复混肥料中的钾含量，找到相关标准了，仔细看了一下，有几个地方不怎么明白，所以来发帖求助~（我自己没做过，也没有看到别人做过，所以如果问题提得太小儿科的话，还请多多包涵不要笑话我哦~~）
想求助的问题如下：
1、看到标准里活性炭的要求是：不吸附不释放钾离子。这种活性炭在购买的时候，包装上有具体说明吗？
2、分析纯的EDTA我这里有，是当时采购买错试剂就存放在仓库里的，已经两年了，从外表看颜色有点发黄，不知道还能不能用呢？
3、标准的分析步骤7.1.2中写“若含有其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100ml”。我想问一下：试液本来的颜色应该是什么样子的？无色的吗？
4、加活性炭吸附过滤的时候，要冲洗3~5次，这个冲洗是直接拿吸管吸取5ml水冲洗正在过滤的滤纸上的活性炭吧？
5、测定过程中还有其他什么注意点吗？

问题问完啦~
问的很多，因为我希望试验能一次性成功~~
非常盼望您的应助，同时也对应助的版友先说声谢谢啊~~

最后还有一个小建议：最近原创活动不是正在如火如荼地进行吗？如果您把测定过程用相机拍下来，再用文字叙述出来，不就是一篇好原创了吗？
写吧版友们！毕竟原创奖励也是蛮丰厚地~~

天涯就是天地 2010/12/21

首先谢谢楼主的建议，我来给你的问题一点答案吧 1、看到标准里活性炭的要求是：不吸附不释放钾离子。这种活性炭在购买的时候，包装上有具体说明吗？ [color=#ff483f]这个没有具体说明，只会说无磷活性炭之类的。 [/color]2、分析纯的EDTA我这里有，是当时采购买错试剂就存放在仓库里的，已经两年了，从外表看颜色有点发黄，不知道还能不能用呢？ [color=#ff483f]关于这个药品你先溶解试下，最好建议买新的，毕竟是扩项，出现问题自己也不是很清楚。 [/color]3、标准的分析步骤7.1.2中写“若含有其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100ml”。我想问一下：试液本来的颜色应该是什么样子的？无色的吗？ [color=#f10b00]消解完全的话是无色的。 [/color]4、加活性炭吸附过滤的时候，要冲洗3~5次，这个冲洗是直接拿吸管吸取5ml水冲洗正在过滤的滤纸上的活性炭吧？ [color=#ec0078]是的，就是这样冲洗的。 [/color]5、测定过程中还有其他什么注意点吗？ [color=#0162f4]最该注意的就是样品的均匀性、还有消解的完全程度。 [/color]

可爱宝贝 2010/12/21

1、看到标准里活性炭的要求是：不吸附不释放钾离子。这种活性炭在购买的时候，包装上有具体说明吗？我们以前买的是767针剂的。 2、分析纯的EDTA我这里有，是当时采购买错试剂就存放在仓库里的，已经两年了，从外表看颜色有点发黄，不知道还能不能用呢？这最好购买新的，价格也不贵。 3、标准的分析步骤7.1.2中写“若含有其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100ml”。我想问一下：试液本来的颜色应该是什么样子的？无色的吗？先要问一下你的样品中有含有氰氨基化物或有机物吗，如果没有是不需要加溴水和活性炭的；如果有氰氨基化物或有机物在移取25ml的试样后加入溴水样品颜色变为有点棕红色，若含有其他颜色，将溶液体积蒸发至小于10ml而不是100ml。 4、加活性炭吸附过滤的时候，要冲洗3~5次，这个冲洗是直接拿吸管吸取5ml水冲洗正在过滤的滤纸上的活性炭吧？用洗瓶就可以了，在保证四苯硼酸钠溶液未滴加前溶液不要超过60ml就可以了。测定过程中还有其他什么注意点吗？ a、样品移取好后在通风橱中操作；b、刚制备好的样品在过滤时用的是干滤纸；c、在过滤活性炭时用的滤纸在漏斗里用少量的水先湿润一下；d、做完样的4号坩埚要放入装有丙酮的干燥器里浸泡过夜。

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该帖子已被版主-天涯就是天地加2积分，加2经验;加分理由:感谢求助。

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天涯就是天地

第1楼2010/12/21

首先谢谢楼主的建议，我来给你的问题一点答案吧
1、看到标准里活性炭的要求是：不吸附不释放钾离子。这种活性炭在购买的时候，包装上有具体说明吗？
这个没有具体说明，只会说无磷活性炭之类的。
2、分析纯的EDTA我这里有，是当时采购买错试剂就存放在仓库里的，已经两年了，从外表看颜色有点发黄，不知道还能不能用呢？
关于这个药品你先溶解试下，最好建议买新的，毕竟是扩项，出现问题自己也不是很清楚。
3、标准的分析步骤7.1.2中写“若含有其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100ml”。我想问一下：试液本来的颜色应该是什么样子的？无色的吗？
消解完全的话是无色的。
4、加活性炭吸附过滤的时候，要冲洗3~5次，这个冲洗是直接拿吸管吸取5ml水冲洗正在过滤的滤纸上的活性炭吧？
是的，就是这样冲洗的。
5、测定过程中还有其他什么注意点吗？
最该注意的就是样品的均匀性、还有消解的完全程度。

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happy美丽

第2楼2010/12/21

谢谢天涯~~
活性炭我先去买来试试看，乙二胺四乙酸二钠盐也已经拿过计划让买了，你说的对，毕竟是扩项，很多东西都还不熟悉~~
天涯就是天地(tianyamzn) 发表:首先谢谢楼主的建议，我来给你的问题一点答案吧
1、看到标准里活性炭的要求是：不吸附不释放钾离子。这种活性炭在购买的时候，包装上有具体说明吗？
这个没有具体说明，只会说无磷活性炭之类的。
2、分析纯的EDTA我这里有，是当时采购买错试剂就存放在仓库里的，已经两年了，从外表看颜色有点发黄，不知道还能不能用呢？
关于这个药品你先溶解试下，最好建议买新的，毕竟是扩项，出现问题自己也不是很清楚。
3、标准的分析步骤7.1.2中写“若含有其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100ml”。我想问一下：试液本来的颜色应该是什么样子的？无色的吗？
消解完全的话是无色的。
4、加活性炭吸附过滤的时候，要冲洗3~5次，这个冲洗是直接拿吸管吸取5ml水冲洗正在过滤的滤纸上的活性炭吧？
是的，就是这样冲洗的。
5、测定过程中还有其他什么注意点吗？
最该注意的就是样品的均匀性、还有消解的完全程度。

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可爱宝贝

第3楼2010/12/21

1、看到标准里活性炭的要求是：不吸附不释放钾离子。这种活性炭在购买的时候，包装上有具体说明吗？
我们以前买的是767针剂的。
2、分析纯的EDTA我这里有，是当时采购买错试剂就存放在仓库里的，已经两年了，从外表看颜色有点发黄，不知道还能不能用呢？
这最好购买新的，价格也不贵。
3、标准的分析步骤7.1.2中写“若含有其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100ml”。我想问一下：试液本来的颜色应该是什么样子的？无色的吗？
先要问一下你的样品中有含有氰氨基化物或有机物吗，如果没有是不需要加溴水和活性炭的；如果有氰氨基化物或有机物在移取25ml的试样后加入溴水样品颜色变为有点棕红色，若含有其他颜色，将溶液体积蒸发至小于10ml而不是100ml。
4、加活性炭吸附过滤的时候，要冲洗3~5次，这个冲洗是直接拿吸管吸取5ml水冲洗正在过滤的滤纸上的活性炭吧？
用洗瓶就可以了，在保证四苯硼酸钠溶液未滴加前溶液不要超过60ml就可以了。
测定过程中还有其他什么注意点吗？
a、样品移取好后在通风橱中操作；b、刚制备好的样品在过滤时用的是干滤纸；c、在过滤活性炭时用的滤纸在漏斗里用少量的水先湿润一下；d、做完样的4号坩埚要放入装有丙酮的干燥器里浸泡过夜。

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happy美丽

第4楼2010/12/21

感谢~回答的很详细哦~~

将溶液体积蒸发至小于10ml我觉得是正确的，不应该是100ml~可爱宝贝很细心啊~~
看来是标准有误了：

可爱宝贝(xiaoguodong) 发表:1、看到标准里活性炭的要求是：不吸附不释放钾离子。这种活性炭在购买的时候，包装上有具体说明吗？
我们以前买的是767针剂的。
2、分析纯的EDTA我这里有，是当时采购买错试剂就存放在仓库里的，已经两年了，从外表看颜色有点发黄，不知道还能不能用呢？
这最好购买新的，价格也不贵。
3、标准的分析步骤7.1.2中写“若含有其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100ml”。我想问一下：试液本来的颜色应该是什么样子的？无色的吗？
先要问一下你的样品中有含有氰氨基化物或有机物吗，如果没有是不需要加溴水和活性炭的；如果有氰氨基化物或有机物在移取25ml的试样后加入溴水样品颜色变为有点棕红色，若含有其他颜色，将溶液体积蒸发至小于10ml而不是100ml。
4、加活性炭吸附过滤的时候，要冲洗3~5次，这个冲洗是直接拿吸管吸取5ml水冲洗正在过滤的滤纸上的活性炭吧？
用洗瓶就可以了，在保证四苯硼酸钠溶液未滴加前溶液不要超过60ml就可以了。
测定过程中还有其他什么注意点吗？
a、样品移取好后在通风橱中操作；b、刚制备好的样品在过滤时用的是干滤纸；c、在过滤活性炭时用的滤纸在漏斗里用少量的水先湿润一下；d、做完样的4号坩埚要放入装有丙酮的干燥器里浸泡过夜。