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【讨论】GC检测海洛因出峰问题

气相色谱(GC)

  • 最近做海洛因定量检测,我用的是岛津的GC2010,条件还是以前经常用的条件,有好久没做过了,这两次做的时候,开机老是压力上不去,以前做的时候用这个条件一切正常。还有就是不知道有没有做过的朋友,我发现每次做的时候同样浓度的标品进样分析,出峰的面积都不太一样,有时候会相差很大,不知道为什么,有懂行的朋友给解答下吧,不胜感激

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  • 阿宝

    第2楼2011/01/07

    仪器长时间没用了,压力还上不去会不会是管路哪里堵了?
    进样重复性差是不是手动进样?进样技术不过关?

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  • symmacros

    第3楼2011/01/07

    应助达人

    压力上不去,检查有无漏气,例如隔垫,衬管O型圈,柱子接头等地方。

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  • liuyanning

    第4楼2011/01/07

    压力上不去,检查有无漏气

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  • 第5楼2011/01/08

    把进样口的东西都换换吧

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  • hanlm

    第6楼2011/01/09

    岛津的仪器的压力模式和其他的仪器不一样,柱子长的时候往往会压力升不上去。
    楼主可以这样试试:
    先开大分流比,比如1:20,等仪器压力稳定以后再改回自己设的分流比。
    如果前面的方法不行,就把钢瓶减压阀出口压力调到0.7试试。
    如果前面两个方法都试了不行,可能是总流量的分子筛堵了,只能让工程师来换一个了。

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  • hanlm

    第7楼2011/01/09

    至于平行性不好有衬管和石英棉填法有问题两个原因。
    首先衬管当然要干净,必须定期更换,最好每次都用新衬管,如果不能保证,那么也要手动进行硅烷化操作,不然,平行性肯定会往下掉。还有分流和不分流衬管一定要分清,这个对平行性影响很大的。
    至于石英棉的填法,要用短纤维石英棉,填进衬管以后要压紧,两端压平,石英棉高度要在1~2mm之间。
    最后,每次第一针进样的数据要舍去,一般平行性都是从第二次开始算的,我现在气相任意针的误差还没超过1.5%的。

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  • fchygj

    第8楼2011/01/10

    仪器是经常开机用,只是做毒品的这个柱子好久没用过了,自动进样分析的,以前这个条件都好好的

    阿宝(lpr20) 发表:仪器长时间没用了,压力还上不去会不会是管路哪里堵了?
    进样重复性差是不是手动进样?进样技术不过关?

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  • fchygj

    第9楼2011/01/10

    压力刚开始老是上不去,但是后来不知道怎么回事,就又上去了,中间仪器报错了几次,等确认之后就慢慢上去了,但是上升的速度很慢,换其他的柱子都没问题,我们的柱子用过之后都是放在盒子保存的,应该不会污染啊

    symmacros(jimzhu) 发表:压力上不去,检查有无漏气,例如隔垫,衬管O型圈,柱子接头等地方。

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  • fchygj

    第10楼2011/01/10

    谢谢你啊

    hanlm(hanlm) 发表:岛津的仪器的压力模式和其他的仪器不一样,柱子长的时候往往会压力升不上去。
    楼主可以这样试试:
    先开大分流比,比如1:20,等仪器压力稳定以后再改回自己设的分流比。
    如果前面的方法不行,就把钢瓶减压阀出口压力调到0.7试试。
    如果前面两个方法都试了不行,可能是总流量的分子筛堵了,只能让工程师来换一个了。

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