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【讨论】关于采样锥的问题

  • xingyelove
    2011/01/13
  • 私聊

ICP-MS

  • 各位一个高灵敏度的采样锥一般能用多久?
    最近清洗采样锥发现锥口有一点缺,问工程师影响大不大,工程师说会影响灵敏度,灵敏度如果下降的不多可以接着使用。不过我这机子的灵敏度下降的挺厉害的,看来是要换了,算算时间大概也就用了5个月左右的时间。
    平时一般一周清洗一次,用氧化铝粉擦锥口,泡在很稀的硝酸溶液中用超声波超。
    另外请教个问题,高基体的采样锥是不是不适合在600W功率下使用?因为做了几次,强度很低而且做曲线几个点完全拉不开。
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2011/01/13

    双锥的清洗,一般是泡在稀硝酸中数分钟,用去离子水冲洗干净即可,忌超声

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  • xingyelove

    第2楼2011/01/13

    超声波有什么坏处?

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:双锥的清洗,一般是泡在稀硝酸中数分钟,用去离子水冲洗干净即可,忌超声

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  • pengjh1015

    第3楼2011/01/13

    为什么不能超声呢?期待中。。。。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:双锥的清洗,一般是泡在稀硝酸中数分钟,用去离子水冲洗干净即可,忌超声

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  • timstoicpms

    第4楼2011/01/13

    水浴超声会锥孔周围裂纹扩散,锥口扩大!切勿对同心雾化器、炬管、双锥这些脆弱部件水浴超声!

    先用3-4%稀硝酸浸泡几分钟,用5000目德国“勇士”牌水砂纸 或者 Al2O3抛光粉轻轻擦拭锥口周边,千万别使力!
    一周清洗一次,反而不利于双锥保养。因为在8-9千度等离子火焰下,锥口沉积物与Ni锥的热膨胀系数不同,更容易让锥口开裂。看看你们家烧水铁壶内壁的水垢,你就明白了。每次熄火后,我都要清洗双锥,目前这套锥已经使用一年了,还是崭新崭新的。

    你所谓的“高基体”,是什么样品呢?是指溶质/溶液的稀释比 很小吗?
    为啥要用600W呢?正常测试,都是1000W以上的呀。通常用Cool Plasma是为了避开Ar化物的干扰,或者是测试IA碱金属、IIA碱土金属。


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  • 秋月芙蓉

    第5楼2011/01/13

    LS说得对,超声使锥孔变大,反而不利

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  • 金水楼台先得月

    第6楼2011/01/14

    是不是需要每周都清洗,清洗频率或许应该根据实际情况来定,
    看锥是否确实积累了盐份,影响了灵敏度,

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  • 百度一下全知道。。

    第7楼2011/01/14

    清洗频率根据使用情况定。很多时候不需要追求灵敏度的实验就这样混着吧。如果有大量样品等着不可能天天去维护仪器的,用到不行了再清洗就行。机器是为你服务的。

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  • xingyelove

    第8楼2011/01/14

    非常感谢4楼指点。我是新手,用的是热电X2,600W的功率主要是测Na,Mg,K,Ca,Cr,Mn,Ni,Cu,Zn这些元素,这是仪器工程师调试时设置的功率,大部分元素做得曲线还可以。1200W的功率做B,As,Se,Ba,Cd,Pb这几种元素。
    我说的高基体和高灵敏度指的的截取锥,这是买仪器时配的,可能一个偏重灵敏度,一个偏重基体吧

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  • laidekeai

    第9楼2011/01/15

    先学习,再实践。
    用过超声波清洗,从使用情况来说,没有什么影响。

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  • timstoicpms

    第10楼2011/01/15

    [1] Xt 锥耐高盐基体,碱金属、碱土金属在Xt 锥上的灵敏度较低;Xs 锥适合成分简单、干扰较少的情况,灵敏度较高。
    [2] Na Mg K Ca在样品中通常是主量元素,用ICP-OES测试。用ICP-MS测主量元素纯属胡闹——除非在你的样品中,Ng Mg K Ca是微量元素。
    [3] 过渡族元素Cr Mn Ni Cu Zn Cd RF要1000-1100W。
    [4] B是挥发元素,在样品前处理时要格外留意。通常是加入甘露醇与B络合,抑制B挥发。B的记忆效应很强,先用5% HNO3清洗,然后1% HNO3、0.1% HF、Mill-Q水三者交替来回清洗,最后20% 氨水、Mill-Q水两者交替来回清洗。
    [5] As Se通常要用碰撞反应池技术——对应Thermo的六级杆 Collision Cell Technology

    xingyelove(xingyelove) 发表:非常感谢4楼指点。我是新手,用的是热电X2,600W的功率主要是测Na,Mg,K,Ca,Cr,Mn,Ni,Cu,Zn这些元素,这是仪器工程师调试时设置的功率,大部分元素做得曲线还可以。1200W的功率做B,As,Se,Ba,Cd,Pb这几种元素。
    我说的高基体和高灵敏度指的的截取锥,这是买仪器时配的,可能一个偏重灵敏度,一个偏重基体吧

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