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ICPMS测铝,曲线线性不好

  • 阳光的味道wy1
    2016/08/03
  • 私聊

ICP-MS

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 仪器型号安捷伦ICPMS7500cs,标品:安捷伦家的混标;硝酸也是纯化后的
    其他元素曲线线性都挺好的,有的是4个9有的是1,就Al和Zn不好,刚配的线性才两个9,去掉大的点20ppb跟50ppb之后线性更差,之前我了解到玻璃中可能有铝,我的容量瓶是塑料的,之前百分之五硝酸是装在烧杯中的,今天我直接放在洗瓶中了,全程似乎就没接触过玻璃的,但是曲线还是不好,希望大神们能给我点指导

timstoicpms 2016/08/03

7500cs 型号是用于半导体级高纯材料杂质检测。你确认你的型号是7500cs,而不是常规应用机型7500ce 7500cx? 你提到“之前百分之五硝酸是装在烧杯中的“——真要是7500cs机型,你这么做简直就是毁仪器。 虽然你说了“硝酸也是纯化后的”—— 是二次亚沸蒸馏吗? 参考这个帖子 [url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/2770696[/url] 国产纯水机、国产MOS级硝酸中的Al杂质还是比较高的。下图 Calibration Blank中含有0.578ppb Al(即背景等效浓度 BEC),如果是50 100 200ppb 这种高浓度标液点,那还是能拉出曲线的。但如果是 0.5 1 2 5ppb这种,那还是洗洗睡吧。 [img=,690,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608031915_603277_1984479_3.jpg[/img]

阶前尘 2016/08/07

果然是污染,原因很多,容器的,环境的,甚至是你系统的,看看你的BEC12ppb,最高点才50ppb,标准曲线不会好的

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  • timstoicpms

    第1楼2016/08/03

    7500cs 型号是用于半导体级高纯材料杂质检测。你确认你的型号是7500cs,而不是常规应用机型7500ce 7500cx?
    你提到“之前百分之五硝酸是装在烧杯中的“——真要是7500cs机型,你这么做简直就是毁仪器。
    虽然你说了“硝酸也是纯化后的”—— 是二次亚沸蒸馏吗? 参考这个帖子 http://bbs.instrument.com.cn/topic/2770696
    国产纯水机、国产MOS级硝酸中的Al杂质还是比较高的。下图 Calibration Blank中含有0.578ppb Al(即背景等效浓度 BEC),如果是50 100 200ppb 这种高浓度标液点,那还是能拉出曲线的。但如果是 0.5 1 2 5ppb这种,那还是洗洗睡吧。

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  • bfm00

    第2楼2016/08/03

    正常情况下铝做不好是被污染了,你看看你曲线回读怎么样,如果L1,L2比实际值小很多,说明空白被污染了。空白做的好的话能控制在1~2ppb,线性4个9是没啥问题的,注意全程不能接触玻璃。

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  • sdlzkw007

    第3楼2016/08/04

    应助达人

    元素Al和Zn是自然界中普遍存在的,所以实验室用水纯化后还会有比较高的的本底,直接导致空白或者低浓度的点响应偏高,曲线线性较差。建议采用屈臣氏或者哇哈哈的瓶装水对照看看,是否有明显改善。也可以采用PFA材料的器皿重整馏纯化水对比一下

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  • 阳光的味道wy1

    第4楼2016/08/04

    铝的曲线最多可以放多长时间啊,要低温保存吗

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  • 阳光的味道wy1

    第5楼2016/08/04

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:7500cs 型号是用于半导体级高纯材料杂质检测。你确认你的型号是7500cs,而不是常规应用机型7500ce 7500cx?
    你提到“之前百分之五硝酸是装在烧杯中的“——真要是7500cs机型,你这么做简直就是毁仪器。
    虽然你说了“硝酸也是纯化后的”—— 是二次亚沸蒸馏吗? 参考这个帖子 http://bbs.instrument.com.cn/topic/2770696
    国产纯水机、国产MOS级硝酸中的Al杂质还是比较高的。下图 Calibration Blank中含有0.578ppb Al(即背景等效浓度 BEC),如果是50 100 200ppb 这种高浓度标液点,那还是能拉出曲线的。但如果是 0.5 1 2 5ppb这种,那还是洗洗睡吧。

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  • 阳光的味道wy1

    第6楼2016/08/06

    果然是大神啊,仪器型号记错了,真的是7500cx,纯水机我们是Milli-Q的,硝酸买的是国产的优级纯,然后经仪器纯化的,曲线因为平常做的生活饮用水的,所以配的点不高, 但是这次要来能力验证了,我们买的质控样浓度好像挺高的,没想到你的曲线配这么大,因为这台仪器旧了所以不管啥样品都做,今天把仪器洗了下,好脏啊。还有个问题想请教下,我让我们领导买了个Al的单标,他买的是坛墨质检,用这个配曲线有没有关系,还是得买安捷伦家的。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:7500cs 型号是用于半导体级高纯材料杂质检测。你确认你的型号是7500cs,而不是常规应用机型7500ce 7500cx?
    你提到“之前百分之五硝酸是装在烧杯中的“——真要是7500cs机型,你这么做简直就是毁仪器。
    虽然你说了“硝酸也是纯化后的”—— 是二次亚沸蒸馏吗? 参考这个帖子 http://bbs.instrument.com.cn/topic/2770696
    国产纯水机、国产MOS级硝酸中的Al杂质还是比较高的。下图 Calibration Blank中含有0.578ppb Al(即背景等效浓度 BEC),如果是50 100 200ppb 这种高浓度标液点,那还是能拉出曲线的。但如果是 0.5 1 2 5ppb这种,那还是洗洗睡吧。

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  • 阶前尘

    第7楼2016/08/07

    应助达人

    果然是污染,原因很多,容器的,环境的,甚至是你系统的,看看你的BEC12ppb,最高点才50ppb,标准曲线不会好的

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  • 阳光的味道wy1

    第8楼2016/08/08


    能帮我看下我这个零点回算的浓度大概是多少吗?今天已经很注意了但是没想到还是不好

    阶前尘(jieqian1211) 发表:果然是污染,原因很多,容器的,环境的,甚至是你系统的,看看你的BEC12ppb,最高点才50ppb,标准曲线不会好的

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  • 阶前尘

    第9楼2016/08/08

    应助达人

    你100ppbCPS为38370,零点为3201,所以零点的值大约为9ppb,即为你的背景等效浓度,话说你这个灵敏度太低了吧

    阳光的味道wy1(v3063891) 发表:
    能帮我看下我这个零点回算的浓度大概是多少吗?今天已经很注意了但是没想到还是不好

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  • 阶前尘

    第10楼2016/08/08

    应助达人


    这是我前几天拉的曲线,BEC不太理想,酸放了太久了

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