第1楼2005/12/23
各测项及其分析方法所需水样体积及保存方法列于表1。
表1 水样体积及保存方法
编号 测项及方法 所用采样器材质 水样现场预处理 水样用量mL 贮存用容器 保存温度℃ 保存时间 备注
P G
6 汞 玻璃 加H2SO4至pH<2 + 13d 过滤:指用0.45μm滤膜过滤
6.1 冷原子吸收分光光度法 加H2SO4至pH<2 100 P:聚乙烯塑料瓶。
6.2 双硫腙分光光度法 加H2SO4至pH<2 500 G:硬质玻璃瓶。水样用量指一次分析所用样品体积;
6.3 金捕集冷原子吸收光度法 加H2SO4至pH<2 200 采样量应乘以重复测定的次数,下同
7 铜 塑料或玻璃 过滤加NHO3至pH<2 + 90 d
7.1 无火焰原子吸收分光光度法 过滤加HNO3至pH<2 10
7.2 阳极溶出伏安法 过滤加HNO3至pH<2 10
7.3 火焰原子吸收分光光度法 过滤加HNO3至pH<2 100
7.4 二乙氨基二硫代甲酸钠分光光度法 过滤加HNO3至pH<2 200
8 铅 玻璃或塑料 过滤加HNO3至pH<2 + 90 d
8.1 无火焰原子吸收分光光度法 过滤加HNO3至pH<2 200
8.2 阳极溶出伏安法 过滤加HNO3至pH<2 10
8.3 火焰原子吸收分光光度法 过滤加HNO3至pH<2 400
8.4 双硫腙分光光度法 过滤加HNO3至pH<2 150
9 镉 玻璃或塑料 过滤加HNO3至pH<2 + 90 d
9.1 无火焰原子吸收分光光度法 过滤加HNO3至pH<2 200
9.2 阳极溶出伏安法 过滤加HNO3至pH<2 10
9.3 火焰原子吸收分光光度法 过滤加HNO3至pH<2 400
9.4 双硫腙分光光度法 过滤加HNO3至pH<2 50
表1(续)
编号 测项及方法 所用采样器材质 水样现场预处理 水样用量mL 贮存用容器 保存温度℃ 保存时间 备注
P G
10 锌 玻璃或塑料 过滤加HNO3至pH<2 +
10.1 火焰原子吸收分光光度法 过滤加HNO3至pH<2 20 90 d
10.2 阳极溶出伏安法 过滤加HNO3至pH<2 10
10.3 双硫腙分光光度法 过滤加HNO3至pH<2 100
11 总铬 玻璃或塑料 过滤加H2SO4至pH<2
11.1 二苯碳酰二肼分光光度法 过滤加H2SO4至pH<2 1 000 + 4 20 d
11.2 无火焰原子吸收分光光度法 过滤加H2SO4至pH<2 10
12 砷 玻璃或塑料 过滤加H2SO4至pH<2 + + 90 d
12.1 砷化氢-硝酸银分光光工法 200
12.2 氢化物发生原子吸收分光光度法 80
12.3 催化极谱法 10
13 硒 玻璃或塑料 过滤加HNO3至pH<2 + + 90 d
13.1 荧光分光光度法 50
13.2 二氨基联苯胺分光光度法 500
13.3 催化极谱法 5
14 油类 玻璃或金属 现场萃取 + 4 10 d
14.1 环己烷萃取荧光分光光度法 500
14.2 氟里昂-环己烷体系荧光分光光度法 500
14.3 重量法 500
14.4 紫外分光光度法 500
第2楼2005/12/23
表1(续)
编号 测项及方法 所用采样器材质 水样现场预处理 水样用量mL 贮存用容器 保存温度℃ 保存时间 备注
P G
15 666,DDT 玻璃或金属 现场萃取 500 + 4 10 d
15.1 气相色谱法
16 多氯联苯 玻璃或金属 现场萃取 + 4 10 d
16.1 气相色谱法 2 000
17 狄氏剂 玻璃或金属 现场萃取 + 4 10 d
17.1 气相色谱法 2 000
18 活性硅酸盐 玻璃或金属 过滤 + 4 3 d
18.1 硅钼黄法 50
18.2 硅钼蓝法 20
19 硫化物 玻璃或金属 每升水样加1 mL乙酸锌溶液(50 g/L) + + 24h
19.1 亚甲基蓝分光光度法 2 000
19.2 离子选择电极法 40~200
20 挥发性酚 玻璃或金属 加H2PO4至pH<4,每升水样加2 g硫酸铜(CuSO4·5H2O) 200 + 4 24 h
20.1 4-氨基安替比林分光光度法
21 氰化物 玻璃或金属 加NaOH至pH12~13 + 4
21.1 异烟酸-吡唑啉酮法 500 24 h
21.2 吡啶-巴比土酸分光光度法 500
24 阴离子洗涤剂 金属或玻璃 100 + 24 h
24.1 亚甲基蓝分光光度法
25 嗅和味 玻璃 + 现场立即测定
25.1 感官法
表1(续)
编号 测项及方法 所用采样器材质 水样现场预处理 水样用量mL 贮存用容器 保存温度℃ 保存时间 备注
P G
27 pH 玻璃、塑料或金属 + + 现场立即测定
27.1 pH计法 50
27.2 pH比色法 10
28 悬浮物 玻璃、塑料或金属 现场过滤 + +
28.1 重量法 50~5 000
29 氯化物 玻璃、塑料或金属 + + 30 d
29.1 银量滴定法 100
30 盐度 玻璃、塑料或金属 + + 90 d
30.1 盐度计法 250
31 浑浊度 玻璃、塑料或金属 + + 24 h
31.1 目视比浊法 100 若加0.5% HgCl2可保存22 d
31.2 分光光度法 50
31.3 浊度计法 100
32 溶解氧 玻璃或金属 加1 mL MnCl2和1 mL碱性碘化钾 + 现场测定
32.1 碘量法 50~250
33 化学需氧量 玻璃或金属 + + 现场测定
33.1 碱性高锰酸钾法 100
34 生化需氧量 玻璃或金属 + 4 6h 冷冻可保存48 h
34.1 五日培养法(BOD5) 300
34.2 两日培养法(BOD2) 300
表1(续)
编号 测项及方法 所用采样器材质 水样现场预处理 水样用量mL 贮存用容器 保存温度℃ 保存时间 备注
P G
35 总有机碳 玻璃或金属 + 立即测定 详见31.1.8.7
35.1 过硫酸钾氧化法 20
36 无机氮
37 氨 玻璃、塑料或金属 过滤 + + 3h 如-20℃冷冻可保存7 d
37.1 靛酚蓝分光光度法 35
37.2 次溴酸盐氧化法 50
38 亚硝酸盐 玻璃、塑料或金属 过滤 + + 3 h
38.1 萘乙二胺分光光度法 50
39 硝酸盐 玻璃、塑料或金属 过滤 + + 3 h
35.1 镉柱还原法(注) 50
36 无机磷 玻璃、塑料或金属 过滤 + +
36.1 磷钼蓝分光光度法 50 立即测定 若不能立即测定,应置于冰箱中保存,但不能超过48 h
36.2 磷钼蓝-萃取分光光度法 250
注:锌镉法与本方法等效使用,详见GB 12763.4-91。
5 检出限
各测定方法的检出限(XN)列于表2。
第3楼2005/12/23
2 海水分析方法检出限(XN)(参考值)一览表
编号 测项及分析方法 XN,μg/L
66.16.26.3 汞冷原子吸收分光光度法双硫腙分光光度法金捕集冷原了吸收光度法 1.0×10-30.42.7×10-3
77.17.27.37.4 铜无火焰原子吸收分光光度法阳极溶出伏安法火焰原子吸收分光光度法二乙氨基二硫代甲酸钠分光光度法 0.20.61.10.08
88.18.28.38.4 铅无火焰原子吸收分光光度法阳极溶出伏安法火焰原子吸收分光光度法双硫腙分光光度法 0.030.31.81.4
99.19.29.39.4 镉无火焰原子吸收分光光度法阳极溶出伏安法火焰原子吸收分光光度法双硫腙分光光度法 0.010.090.33.6
1010.110.210.3 锌火焰原子吸收分光光度法阳极溶出伏安法双硫腙分光光度法 3.11.21.9
1111.111.2 总铬二苯碳酰二肼分光光度法无火焰原子吸收分光光度法 0.30.4
1212.112.212.3 砷砷化氢-硝酸银分光光度法氢化物发生原子吸收分光光度法催化极谱法 0.40.061.1
1313.113.213.3 硒荧光分光光度法二氨基联苯胺分光光度法催化极谱法 0.20.40.1
1414.114.214.314.4 油类环己烷萃取荧光分光光度法氟里昂-环己烷体系荧光分光光度法重量法紫外分光光度法 1.02.52.0×10-23.5
表2(续表)
编号 测项及分析方法 XN,μg/L
1515.1 666 DDT气相色谱法 1.0×10-33.8×10-3 (总量)
1616.1 多氯联苯气相色谱法
1717.1 狄氏剂气相色谱法
1818.118.2 活性硅酸盐硅钼黄法硅钼蓝法
1919.119.2 硫化物1)亚甲基蓝分光光度法离子选择电极法 0.23.3
2020.1 挥发性酚4-氨基安替比林分光光度法 1.1
21 氰化物2)
21.121.2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法吡啶-巴比土酸分光光度法 0.50.3
2222.1 水色比色法
2323.1 透明度目视法
2424.1 阴离子洗涤剂亚甲基蓝分光光度法 10.0
2525.1 嗅和味感官法
2626.126.2 水温表层水温表达颠倒温度表法
2727.127.2 pHpH计法pH比色法
2828.1 悬浮物重量法
2929.1 氯化物银量滴定法
3030.1 盐度盐度计法
表2(续表)
编号 测项及分析方法 XN,μg/L
3131.131.231.3 浑浊度目视比浊法分光光度法浊度计法
3232.1 溶解氧碘量法
3333.1 化学需氧量碱性高锰酸钾法
3434.134.2 生化需氧量五日培养法(BOD5)两日培养法(BOD2)
3535.1 总有机碳过硫酸钾氧化法
36 无机氮
3737.137.2 氨靛酚蓝分光光度法次溴酸盐氧化法
3838.1 亚硝酸盐萘乙二胺分光光度法
3939.139.2 硝酸盐镉柱还原法锌-镉还原法
4040.140.2 无机磷磷钼蓝分光光度法磷钼蓝萃取分光光度法 0.2
注1 硫化物以S2-表示。2 氰化物以CN— 表示