【求助】磷酸-EDTA方法蒸馏测定总氰化物盲样

总 氰 化 物
GB7486--87(现在是水和废水第四版，可以自己在论坛下载)
总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下， pH小于2的介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等)，不包括钴氰络合物。
预 处 理
1．方法原理
向水样中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH＜2条件下，，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收。
仪 器
(1) 500ml全玻璃蒸馏器。
(2) 600W或800W可调电炉。
(3) 100ml量筒或容量瓶。
(4) 仪器装置。

试 剂
(1) 磷酸：ρ＝1.69g／m1。
(2) 1%(m／V)氢氧化钠溶液。
(3) 10%(m／V)Na2—EDTA溶液。
(4) 乙酸铅试纸：称取5g三水合乙酸铅溶于水中，稀释到100ml。将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
(5) 碘化钾—淀粉试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀。放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释到250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中密塞保存。
(6) l十5硫酸溶液。
(7) 1.26%(m／V)亚硫酸钠溶液。
(8) 氨基磺酸。
(9) 4%(m／V)氢氧化钠溶液。
步 骤
1．氰化氢的释放和吸收
(1) 量取200m1样品，移入500m1蒸馏瓶中(若氰化物含量高，可酌量少取，加水稀释至200ml)，加数粒玻璃珠。
(2) 往接收容器内，加入10m1 1%氢氧化钠溶液，作为吸收液。
(3) 馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
(4) 将10ml Na2—EDTA溶液加入蒸馏瓶内。
(5) 迅速加入10m1磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH＜2；立即塞好瓶塞。打开冷凝水，调节可调电炉，由低档逐渐升高，以2—4m1／min的馏出液速度进行加热蒸馏。
(6) 接收瓶内溶液近100m1时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管， 取出接收瓶，用水稀释至标线。此碱性馏出液(C)，供测定总氰化物用。
2．空白试验
用实验用水代替样品，按步骤(1)-- (6)操作，得到空白试验馏出液(D)，供测定总氰化物用。

现在不用楼上的方法了，虽然操作内容大体相同。已经改为新的标准HJ 484-2009。我传个附件楼主参考一下吧。

我们这次资质认定刚改过的，四版的方法已经被环境标准取代了，写的时候要用HJ标准。看下面：

我也来学习一下，国标上没有总氰化物的测定方法~

我也来学习一下，国标上没有写总氰化物的测定方法~

应助达人

有的，包含在氰化物的测定里面，你仔细看下