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【求助】磷酸-EDTA方法蒸馏测定总氰化物盲样

水质检测

  • 总氰化物的盲样检测都要求用磷酸-EDTA方法蒸馏,此法与<生活饮用水标准检验方法>中氰化物的检测有所区别,本人作为新手没有用磷酸-EDTA方法蒸馏测定过总氰化物盲样,在此求助高手磷酸-EDTA方法蒸馏具体的操作步骤如何?
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  • 今明后

    第1楼2011/01/18

    总 氰 化 物
    GB7486--87(现在是水和废水第四版,可以自己在论坛下载)
    总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下, pH小于2的介质中,加热蒸馏,能形成氰化氢的氰化物,包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物,铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等),不包括钴氰络合物。
    预 处 理
    1.方法原理
    向水样中加入磷酸和Na2-EDTA,在pH<2条件下,,加热蒸馏,利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点,使络合氰化物离解出氰离子,并以氰化氢形式被蒸馏出来,并用氢氧化钠溶液吸收。
    仪 器
    (1) 500ml全玻璃蒸馏器。
    (2) 600W或800W可调电炉。
    (3) 100ml量筒或容量瓶。
    (4) 仪器装置。

    试 剂
    (1) 磷酸:ρ=1.69g/m1。
    (2) 1%(m/V)氢氧化钠溶液。
    (3) 10%(m/V)Na2—EDTA溶液。
    (4) 乙酸铅试纸:称取5g三水合乙酸铅溶于水中,稀释到100ml。将滤纸条浸入上述溶液中,1h后,取出晾干,盛于广口瓶中,密塞保存。
    (5) 碘化钾—淀粉试纸:称取1.5g可溶性淀粉,用少量水搅成糊状,加入200ml沸水,混匀。放冷,加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠,用水稀释到250ml,将滤纸条浸渍后,取出晾干,盛于棕色瓶中密塞保存。
    (6) l十5硫酸溶液。
    (7) 1.26%(m/V)亚硫酸钠溶液。
    (8) 氨基磺酸。
    (9) 4%(m/V)氢氧化钠溶液。
    步 骤
    1.氰化氢的释放和吸收
    (1) 量取200m1样品,移入500m1蒸馏瓶中(若氰化物含量高,可酌量少取,加水稀释至200ml),加数粒玻璃珠。
    (2) 往接收容器内,加入10m1 1%氢氧化钠溶液,作为吸收液。
    (3) 馏出液导管上端接冷凝管的出口,下端插入接收容器的吸收液中,检查连接部位,使其严密。
    (4) 将10ml Na2—EDTA溶液加入蒸馏瓶内。
    (5) 迅速加入10m1磷酸,当样品碱度大时,可适当多加磷酸,使pH<2;立即塞好瓶塞。打开冷凝水,调节可调电炉,由低档逐渐升高,以2—4m1/min的馏出液速度进行加热蒸馏。
    (6) 接收瓶内溶液近100m1时,停止蒸馏,用少量水洗馏出液导管, 取出接收瓶,用水稀释至标线。此碱性馏出液(C),供测定总氰化物用。
    2.空白试验
    用实验用水代替样品,按步骤(1)-- (6)操作,得到空白试验馏出液(D),供测定总氰化物用。

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  • gbluo324

    第2楼2011/01/19

    现在不用楼上的方法了,虽然操作内容大体相同。已经改为新的标准HJ 484-2009。我传个附件楼主参考一下吧。

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  • gbluo324

    第3楼2011/01/19

    我们这次资质认定刚改过的,四版的方法已经被环境标准取代了,写的时候要用HJ标准。看下面:

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  • faceliang

    第4楼2012/03/18

    我也来学习一下,国标上没有总氰化物的测定方法~

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  • faceliang

    第5楼2012/03/18

    我也来学习一下,国标上没有写总氰化物的测定方法~

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  • abu80

    第6楼2012/03/19

    应助达人

    有的,包含在氰化物的测定里面,你仔细看下

    faceliang(faceliang) 发表:我也来学习一下,国标上没有写总氰化物的测定方法~

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  • tangyaoyao

    第7楼2012/03/21

    我也来学习一下,一直按照5750做的氰化物,正想找找简便方法呢,谢谢啦

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