【求助】5975C气质检测中邻苯二甲酸酯类污染问题

单独的溶剂呢？

测定邻苯二甲酸酯类样品，很容易被污染。
1.做一个试剂空白实验，以排除试剂污染。
2.所使用的玻璃器皿在200℃，烘烤5小时以上。

应助达人

邻苯二甲酸酯很容易被污染，也难消除。也要避免使用任何塑料制品的容器。

应助达人

DEHP残留难排除。不过0。2PPM左右，影响不大。把曲线做好，做空白，或者提高检测电压，能有效减小影响。

应助达人

建议更换一根色谱柱试试，如果问题依旧，污染可能在MSD这边。

应助达人

但楼主讲：“污染峰保留时间、相对丰度（多次测定）均较为稳定”。

走空针结果是基线very good，这也是我没有截MS端柱子的原因。所以柱子、MSD应该没问题

升温程序过于复杂，我这里，气温100，保持5min，
再以20度/min速率升至280，再保持几分钟，就全部出来了。
请问进样后洗针几次？？进样前用样品润洗几次？？把针洗干净，
手动进样试试看。

升温程序是依据标准的方法来的
针的问题不太可能，因为我进样针都更换过
当然也尝试过设置清洗次数，全部设置最大15次，甚至拔下来清洗再测试

现在我怀疑是否由于之前进过高含量PAEs针，导致进样针大量残留干扰PAEs，然后清洗中溶于清洗瓶或者是样品瓶中了
这样清洗瓶及样品瓶都可能有，所以不管是换针换隔垫等都不能解决问题。
假如干扰PAEs就存在溶剂或样品中，就可能导致一直出峰而且出峰稳定。
我回头把这些小瓶子全更换掉再试试