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【求助】硅烷化衍生化时的问题

tychenxy

2011/01/22

气相色谱（GC）

在用甲氧胺盐酸盐的吡啶溶液与MSTFA做衍生化时，样品好像不能被溶解，老是会有一些细小的颗粒存在，这是什么原因啊？

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阿宝

第1楼2011/01/22

那些细小的颗粒是不是盐？有个疑问，这个方法是标准吗？盐酸盐怎么衍生化呢？应该先用个强碱破坏一下再衍生化吧？

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tychenxy

第2楼2011/01/22

说是保护羰基的作用，
阿宝(lpr20) 发表:那些细小的颗粒是不是盐？有个疑问，这个方法是标准吗？盐酸盐怎么衍生化呢？应该先用个强碱破坏一下再衍生化吧？

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阿宝

第3楼2011/01/22

硅烷化是对带活泼氢的保护，一般是羟基，羧基之类的，羰基好像不行，除非是烯醇式
tychenxy(tychenxy) 发表:说是保护羰基的作用，

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tychenxy

第4楼2011/01/22

看文献老是说硅烷化反应必须完全，要求硅烷化试剂过量，那怎么才知道得到的反应产物是不是完全呢？
阿宝(lpr20) 发表:硅烷化是对带活泼氢的保护，一般是羟基，羧基之类的，羰基好像不行，除非是烯醇式

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阿宝

第5楼2011/01/23

过量是没问题的，根据衍生化反应的摩尔比，硅烷化试剂都要过量的
tychenxy(tychenxy) 发表:
看文献老是说硅烷化反应必须完全，要求硅烷化试剂过量，那怎么才知道得到的反应产物是不是完全呢？

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zcc1952

第6楼2011/01/24

硅烷化认真注意反应体系不能含有水分！！

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分
该帖子已被版主-阿宝加3积分，加2经验;加分理由:很有道理！

阿宝

第7楼2011/01/24

确实，硅烷化的体系要严格禁水
zcc1952(zcc1952) 发表:硅烷化认真注意反应体系不能含有水分！！

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