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【分享】用凯氏定氮法测定尿素中的氮含量

这站不远

2011/01/25

紫外可见分光光度计（UV）

样品制备
用适宜的磨将样品粉碎。称量0.18g样品到250ml的消化管中，精确到0.1 mg。
消化
在消化管中加入2片凯尔特催化片Cu3.5（相当于7克K2SO4和0.8克CuSO4·5H2O），加入12ml浓硫酸。轻轻地摇动，将样品浸湿。将消化管就位，打开水抽气泵或排废装置。消化60min*，将消化管连同排废罩一起取出，冷却15min。
蒸馏
在一些系统中，蒸馏的部分或全部工作是自动完成的。用80ml蒸馏水稀释冷却的消化液。在接收瓶内加入25～30ml的硼酸接收液。加入50ml的40%NaOH到消化液中。可以选用延时或安全模式来避免剧烈反应。按下表选择蒸馏时间，然后用0.2N标准滴定液﹡滴定。
﹡滴定液的浓度要求精确到小数点后4位。每批样品要做空白实验。
计算
（T-B) x N x 14.007 x100
氮% = -------------------------------------
样品毫克数
T = 样品滴定耗用盐酸量（ml）
B = 空白实验耗用盐酸量（ml）
N = 盐酸摩尔数或当量数，精确到小数点后四位
仪器设置
具体细节请参考各设备的手册。将消化炉预先加热到420℃。开始消化时，排废装置全开，5min后调小抽气泵水流使酸雾恰好被吸入涤气罩。
仪器型号稀释液碱液延时安全蒸馏接收液标准滴定液
1002 80ml 1strock --- --- 4mins 4%硼酸 0.2N HCl
2100 80ml 50ml 12s 2s 4mins 4%硼酸 0.2N HCl
1026 80ml 2 02 --- 4mins 4%硼酸 0.2N HCl
2200 80ml 50ml 12s 2s 4mins 4%硼酸 0.2N HCl
1030 80ml Macro Auto --- Auto 1%硼酸 0.2N HCl
2300 80ml 50ml 12s 2s Volume 1%硼酸 0.2N HCl
2400 80ml 50ml 12s 2s Volume 1%硼酸 0.2N HCl
1035 80ml 50ml 12s --- Auto 1%硼酸 0.2N HCl

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去年冬天

第1楼2011/01/26

以前也试过总感觉这种全自动的定氮仪器测出来的不太准确。

0

这站不远

第2楼2011/01/26

那就要看你所测样品的种类了，一般土壤的含氮量底，用全自动的误差就稍微大一些，测植物的有些含量高，要安倍数稀释，只要控制在仪器所测范围里误差就不大，这种自动定氮仪效率很高，很符合大批量测定的实验室；

0

tutm

第3楼2011/01/29

这不是仪器不准，而是方法不准。看别人用过，这个仪器还是会给实验带来不少方便的。
去年冬天(7336167) 发表:以前也试过总感觉这种全自动的定氮仪器测出来的不太准确。
原文由 北京哈默尔(zhenduanye) 发表:那就要看你所测样品的种类了，一般土壤的含氮量底，用全自动的误差就稍微大一些，测植物的有些含量高，要安倍数稀释，只要控制在仪器所测范围里误差就不大，这种自动定氮仪效率很高，很符合大批量测定的实验室；

0

abcdefghijkl123

第4楼2011/01/30

对啊，自动定氮仪测定的数据还是可靠的

0

abcdefghijkl123

第5楼2011/01/30

其实尿素中的总氮含量消解时只要加少的硫酸铜起催化的反应就可以了，不用加硫酸钾的

0

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