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【求助】请教强度记数过千万的问题

  • 原子力小辣椒
    2011/01/26
  • 私聊

X射线衍射仪(XRD)

  • 做石墨的XRD,条件:40kv,100mA,3-80°,1/2,1/2,0.3,
    002峰位强度记数达到1600万,太吓人了,都不敢继续做了。
    以前也做过石墨的XRD,强度记数比较高,达几万,但是也没有这么高啊~
    问问各位,这是什么原因引起的啊?

    另外,为了校正2θ值,在石墨中加入了刚玉,
    在校正的时候,选出刚玉的卡片,是不是找三强峰啊、来比对啊?
    为什么每个峰的差值不一样呢?

    本人用的少,周围的人都不做这个测试,也找不到人可请教,
    于是,借助于这里,
    很多问题都需要向大家请教。

    谢谢大家的帮助!

    提前祝大家春节愉快!
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  • xujun16

    第1楼2011/01/26

    你好!
    1.这是什么原因引起的啊?
    答:不知道你的仪器情况。我们测试一般电压电流为 40kv 40mA。你降低电流看看是否可行。
    2.另外,为了校正2θ值,在石墨中加入了刚玉,
    在校正的时候,选出刚玉的卡片,是不是找三强峰啊、来比对啊?
    答:是的。找一下三强线。另外,你的仪器不能自动搜配吗?
    为什么每个峰的差值不一样呢?
    答:影响因素有很多,建议贴图,或把测试过程描述一下。
    测试时,首要保证样品平面平整,样品尽量磨细过筛(50um左右)。否则峰位是偏移的。
    谢谢大家参考指正。


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  • watertime

    第2楼2011/01/27

    2θ校正一般不都用厂商提供的标样(如Si标样)吗,校正没有自动化程序吗,楼主设备上没有自带这个,还得人工校正么?
    另外,如果计数太高就减小电压电流,同时减小RS的宽度,换成0.15试试

    原子力小辣椒(sapphiretopaz) 发表:做石墨的XRD,条件:40kv,100mA,3-80°,1/2,1/2,0.3,
    002峰位强度记数达到1600万,太吓人了,都不敢继续做了。
    以前也做过石墨的XRD,强度记数比较高,达几万,但是也没有这么高啊~
    问问各位,这是什么原因引起的啊?

    另外,为了校正2θ值,在石墨中加入了刚玉,
    在校正的时候,选出刚玉的卡片,是不是找三强峰啊、来比对啊?
    为什么每个峰的差值不一样呢?

    本人用的少,周围的人都不做这个测试,也找不到人可请教,
    于是,借助于这里,
    很多问题都需要向大家请教。

    谢谢大家的帮助!

    提前祝大家春节愉快!

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  • 原子力小辣椒

    第3楼2011/01/27

    谢谢各位!

    因为我涉及得领域不常用到XRD,很多问题不了解,甚至可能总是提些很幼稚的问题,请大家见谅!
    更希望大家能多多帮忙~

    我把图贴上 ,也把原始数据附上!

    谢谢大家!

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  • watertime

    第4楼2011/01/27

    txt格式用jade打不开,楼主有raw格式的原始数据或者jade存成的sav数据吗

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  • xujun16

    第5楼2011/01/27

    你好!
    看了一下楼主的附件!综合考虑了watertime朋友的想法。谢谢。
    1. 002峰位强度记数达到1600万,太吓人了,都不敢继续做了?
    答:主要由于择优取向(d1=3.8 d2=1.9 d1*2=d2),和电流偏大引起。
    解决方案:制样时不要压,撒样或用氯仿悬浮。降低管电流。
    2. 另外,为了校正2θ值,在石墨中加入了刚玉,
    在校正的时候,选出刚玉的卡片,是不是找三强峰啊、来比对啊?
    答:就如watertime朋友所说,解决DELTA 2-Theta 可以用软件直接拟合。
    建议:仔细参考XRD基础类书籍,盲目做浪费时间精力。
    xujun16@163.com
    谢谢大家参考指正。

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  • poplar_yang

    第6楼2011/02/10

    我们测试一般电压电流为 40kv 10mA, or 35KV 5mA

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  • 原子力小辣椒

    第7楼2011/02/21

    大家好!
    我看了大家的建议,说得很好,谢谢!

    我用黄继武老师在JADE讲义中讲到的“角度补正曲线方程”的方法
    进行了校正,

    现在计算出来的石墨化度竟然小于0了,就是说d002偏大了,
    我想来想去,还是我的原因吧,真的不知道这个该怎么处理了。
    因为我是学地质的,这个XRD的问题真的困扰我很久了,问老师也没有答案,
    只是说我的功夫没有下够。
    是的,我也知道自己功夫不够 ,但是我真的没有太多的时候去钻研XRD~

    我把新的txt文档附上,这个txt能用jade打开的(可能需要设置角度和强度位置),真的很希望有前辈能帮我看看究竟是怎么了?

    谢谢!

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  • 蓝莓口香糖

    第8楼2011/02/22

    注意合作。如果这个不是自己的专长,又没有太多时间钻研,不妨跟别人合作,找个这方面的专家一起解决问题。每个人都不是万能的。你看看现在的科技论文,有个比较好玩的现象。科技发达国家的作者发表的高水平文章,往往是一大群人合作出来的,而且这些是分属不同单位,甚至不同国家。国内作者发表的文章,经常是只有几个人,或者同一个实验室的一堆人写出来。集中多方面的优势才能做出好东西,这是现在科学研究的总趋势。

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  • 原子力小辣椒

    第9楼2011/02/22

    楼上说的极是。
    很可惜,
    现在的导师对我们要求凡是都自己去解决,
    因此,我们的文章,永远都只有自己和导师。

    我恨不能理解这个做法,但是,老师说,就应该这样!

    但是,我真的认为不该这样……

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  • 蓝莓口香糖

    第10楼2011/02/23

    你可以自己找熟悉这些技术的人请教,让他们帮你做实验或者一起分析和处理数据呀。能进度加快,你自己也能多学东西。很多东西是非要有人带一下的。向老师汇报的时候如实讲就是了,给他看结果,让他知道你学到了什么程度,大家一起把论文写出来。一个正常的老师应该能接受这种做法吧?

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