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【求助】Determination of brevetoxin from karenia brevis

  • intruments
    2011/02/06
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 悬赏金额:0积分状态:已解决
  • 请问有没有做藻毒素的呀?如果有的话有没有做液质分析brevetoxin(pbtx-2)的。现在用的方法是用SPE富集50ml含k.brevis的培养液,细胞浓度差不多为30000cells/ml, 样品最后用甲醇淋洗下来,用氮气吹干,用甲醇重新溶出来200ul,做液质。Direct infusion injection 25ul, 用SIM扫描m/z895,或者是做二级质谱CID33%,m/z895打出m/z877,丢失一个水。用的仪器比较老的LCQ Finnigan, esi-ion trap. 问题就是检测不出来,没有钱买标准,不知道是仪器的灵敏度不够,还是提取的过程有问题。如果有做brevetoxin的请您给指点一下。多谢!
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  • hdzhangjian

    第1楼2011/02/10

    没有标准品如何来确定条件的合理性?设备是否能达到检测要求都无法求证

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  • xhcb2007

    第2楼2011/02/10

    微囊藻毒素很多种啊,你要哪一种?我记得热电貌似有那个方法吧。不过你没有标准品定量肯定是不可能的

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  • intruments

    第3楼2011/02/11

    谢谢您的回复。这话我跟老板也说过,根本听不进去。想不花钱还想要出东西。

    hdzhangjian(hdzhangjian) 发表:没有标准品如何来确定条件的合理性?设备是否能达到检测要求都无法求证

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  • intruments

    第4楼2011/02/11

    感谢您的回复。这不是微囊藻毒素,那是microcystin,价钱不及brevetoxin的十分之一,可是我不做这个。

    xhcb2007(xhcb2007) 发表:微囊藻毒素很多种啊,你要哪一种?我记得热电貌似有那个方法吧。不过你没有标准品定量肯定是不可能的

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  • intruments

    第5楼2011/02/11

    还有就是标准品的纯度问题,请问怎么确定?买的所谓的标准品,做的质谱纯度只有百分之五左右,基本上都是不能确定的杂质峰,可是人家做核磁说是看不见杂质峰,我想知道是不是杂质的离子化率有可能高出那么多,以至于质谱做出来的基本上都是杂质。如果进样浓度都100ppm了,才能抓到分子离子峰,这质谱也太不给力了吧。

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