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【分享】气相色谱各类型检测器的清洗经验

  • 去年冬天
    2011/02/21
  • 私聊

常用设备综合讨论

  • 在色谱操纵过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的题目。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至最高使用温度后,再通进载气,就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕捉鉴定器一般都不能超过200度,此外还应留意加热的温度不能损坏鉴定器的尽缘材料。


      如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注进(每次可注进几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。



      若以上方法都不能解决沾污题目,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,



      又不能损坏鉴定器,用注射器注进丈量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要留意的是:清洗过 的部分不能用手摸。



      一、热传导鉴测器的清洗、



      将丙酮,乙醚,十氢萘等溶剂装满鉴定器的丈量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行 多次至所倾出的溶液比较干净为止。



      当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶往溶剂,再装到仪器上,加热鉴测器,通载气冲洗数小时后即可使用。
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  • 去年冬天

    第1楼2011/02/21

     二、氢焰离子化鉴测器的清洗


      当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上,从进样口先注进20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满足可重复上述操 作或卸下清洗。



      当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。留意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。



      洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装进仪器后,先通载 气30分钟,再点火升高检测室温度,最好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。



      三、电子捕捉鉴测器的清洗



      电子捕捉鉴测器中有放射源,通常为H3或Ni63,因此要特别小心。



      先拆开鉴定器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。



      当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。



      对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,尽不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃往。



      对Ni63源更应小心,尽不能与皮肤接触,只能用长镊子操纵。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再 于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装进鉴定器中。装进仪器后通载气30分钟,再升至操纵温度,几小时后备用。



      清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃往。

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  • yuduoling

    第2楼2011/02/21

    比较详细的经验介绍,多谢分享了

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  • rsy_10

    第3楼2011/02/21

    我们用氢火焰检测器较多,一般清洗后都要用较高的温度"烧烧",当然要做好保护措施才行动!

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  • wangjunyu

    第5楼2011/03/04

    应助工程师

    资料不错 学习了

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  • zhaohua8011

    第6楼2011/03/04

    氢火焰离子化检测器比较常用,学习了。

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