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【分享】薄层色谱过程中出现异常原因及克服方法

环城死水

2011/02/26

薄层色谱（TLC）

薄层色谱法是常用的微量分析方法，广泛应用中草药研究和日常检验，但常出现斑点异常现象给结果判断带来困难，应注意避免和克服。
一、拖尾现象
拖尾现象在薄层色谱中较为常见，结果使斑点间界限模糊，结果难以判断。
1、产生原因及克服方法
（1）点样过量在薄层色谱过程中化合物在薄层板上进行吸附———解吸附的移动过程中，任何一类吸附剂，它们的负载化合物的能力是有一定限度的，因点样过量而超载后，过剩的化合物被抛在后面，形成拖尾现象。
（2）重复点样样点虽在同一垂直线而样点圆心未重合，致使样点呈近椭圆形，也是形成拖尾现象的又一原因，为避免以上异常现象，应选择合适的点样量和复点样过程中，样点圆心应重合。
2、边缘效应
边缘铲应是样品在层析时，薄层板两边的斑点比中间斑点移动快，并向两边偏斜。其原因是用混合溶剂展开过程中，其中极性较弱和沸点较低的溶剂在薄层板两边沿处较易挥发，使薄层板上展开剂的比例不一致，极性发生变化，而出现边缘效应。
为避免上述现象的出现：增加层板缸中溶剂蒸气浓度，在层析缸内壁贴上浸湿展开剂的滤纸或选择内径和长度适宜的层析缸进行层析。选择适宜的单一溶剂代替混合溶剂。采用共沸溶剂代替一般混合溶剂。
3、S形及波形斑点
S形斑点是指含多种成分的样品层析时，斑点不是顺次分布于原点至展开前沿的垂直线上，而是呈s形分布于垂直线两侧。波形斑点是指某些含多种成分的样品液，顺次点于同一起始线上，展开后，这些成分相同的斑点不呈直线状平行于起始线，而是呈波浪形。
产生原因为薄层板厚薄不匀。为避免上述现象的出现应选用厚薄均匀的薄层板。
4、念珠状斑点
念珠状斑点是指化合物斑点之间距离小，相互连接呈念珠状。
产生原因及克服方法：样品中成分过多，在一定长度的薄层板上，排布不开，彼此重叠。可适当增加层析板长度，使斑点距离加大或采用双向层析，使所含成分向两个方向展开可以避免念珠状斑点的出现。多次点样时，点样中心不重合，形成复斑。应以适当浓度供试液一次点样，若多次点样，点样中心必须重合。
5、展开后斑点RF值不稳定斑点RF值与文献规定不符或重复操作RF值时大时小。
主要原因为：层析温度不稳定，在采用混合溶剂展开时，由于温度不稳定使展开剂的比例发生变化。薄层厚薄不匀。吸附剂溶剂质量差异。根据以上原因在层析过程中除选择质量较好的吸附剂与溶剂外，同批或同一品种应选择同厂、同批号的吸附剂和溶剂，层析时室温差控制在5℃之间，制板时吸附剂颗粒应选择直径颗粒制板，板材平整，薄层厚薄均匀。

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第1楼2011/02/28

学习了，顶下

0

头像更新中，请稍候…

第2楼2011/02/28

念珠状斑点

这个解决的办法，好像不是很多
增加长度，有时候不可取啊
还是从展开剂上找找原因吧

0

mengzhaocheng

第3楼2011/09/08

应助达人

这个资料不错，谢谢楼主分享。

0

drugmen

第4楼2011/11/05

我想，样品前处理有些关系吧。

0

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