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关于薄层层析法检测反应是否完全请教!!!!!!

薄层色谱(TLC)

  • 用硼氢化钠还原醛类:步骤是先把底物溶于溶剂,我用的溶剂是甲醇,然后用冰浴冷却,将硼氢化钠粉末加入混合物搅拌至反应完全即可。反应过程可以用薄层层析监测。如果溶剂是不是醇,那么需要另加甲醇或者乙醇一同反应。

    这里讲的薄层层析监测具体怎么操作啊,我没用过,而且我用的醛和生成的醇都是中间产物,没有可比的东西,文献上说要用薄层层析法来监测反应是否完全,操作应该怎么作,请各位高手指教!!急~~~~~~~
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  • generalsky

    第1楼2006/10/26

    用硼氢化钠还原醛类:步骤是先把底物溶于溶剂,我用的溶剂是甲醇,然后用冰浴冷却,将硼氢化钠粉末加入混合物搅拌至反应完全即可。反应过程可以用薄层层析监测。如果溶剂是不是醇,那么需要另加甲醇或者乙醇一同反应。

    这里讲的薄层层析监测具体怎么操作啊,我没用过,而且我用的醛和生成的醇都是中间产物,没有可比的东西,文献上说要用薄层层析法来监测反应是否完全,操作应该怎么作,请各位高手指教!!急~~~~~~~


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    你的醛类还原一定是变成醇了!不知道你的醛是不是有紫外吸收的,终产物一定没有紫外吸收了!如果有紫外吸收的话,你选定一种试剂作展开试剂,用反应物与最终产物对照,在紫外灯下观察!
    我觉得基本的思路是这样的!

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  • tjj001

    第2楼2006/10/26

    底物和反应液比。
    底物(醛)的极性小,产物(醇)的极性大,在TLC板上醛在上醇在下。反应过程中,随着醛逐渐变为醇,你会发现TLC板上面醛的点逐渐变小,而下面原来没有点的位置会有点逐渐变大(醇生成了)。
    最好的反应结果是醛的点完全消失,只生成一个极性大的(醇)点。如果反应进行不下去,就可以补加硼氢化钠或改变反应条件。这就是对反应的监测,根据TLC的情况来决定下一步操作。
    具体操作有机化学实验书中有,推荐你一本书《平面色谱方法及应用》(化学工业出版社出版,何丽一编著)
    例子见下面网页(止痛药的TLC分析法)http://web2.fimmu.com/hxsyzx/shiyanjiaoc/youji/05.htm

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