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【求助】流动相PH调过压力不稳

pingxiuf

2011/03/01

液相色谱（LC）

萘哌地尔分散片的含量测定需要用C18的柱子，流动相是甲醇：乙腈：0.0025mol/L磷酸二氢盐（45：2：35），用稀磷酸调PH至4.1，有两个问题需要求职：一、流动相按照规定处理好，在液相先走半小时甲醇，然后又走半小时5%甲醇-水，压力都很稳，但是流动相跑基线的时候，压力忽高忽低，1.0ml/min的流速压力在300-1100之间波动，（以确定排好气），从管道里流出来的废液也是随着压力大小有流速的变化。是不是参比阀有问题？之前参比阀曾装卸几次超声处理过。
二、流动相本身比较毁柱子，如果调解ph时调低了，能不能往里加氢氧化钾或其他碱性物质回调一下，加的话会不会对磷酸盐的浓度产生影响？
希望各位前辈能多多指点。

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老多_小多

第1楼2011/03/01

压力波动很流动相调PH应该没关系

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有水有渝

第2楼2011/03/01

应助达人

这个流动相很平常，PH4.0左右，反相柱是最稳定的，所以并不会很损伤色谱柱。可能是流动相没有完全脱气，或重新过滤后脱气。单向阀用异丙醇和水超声清洗一下。
是不是参比阀有问题？说的是比例阀吧，走的是等度应该影响不大，先排除其它容易排除的因素，再检查是不是它的原因。

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pingxiuf

第3楼2011/03/08

谢谢您的指导。还想请教一下，流动相用磷酸调PH，调的比标准低了能再加氢氧化钾或流动相中含有的磷酸二氢钾吗？这样是不是会把磷酸盐的浓度增大了？
有水有渝(xky0230699) 发表:这个流动相很平常，PH4.0左右，反相柱是最稳定的，所以并不会很损伤色谱柱。可能是流动相没有完全脱气，或重新过滤后脱气。单向阀用异丙醇和水超声清洗一下。
是不是参比阀有问题？说的是比例阀吧，走的是等度应该影响不大，先排除其它容易排除的因素，再检查是不是它的原因。

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huijian8341

第4楼2011/03/08

一般来讲压力波动主要是单向阀不能正常工作用异丙醇超声一下就行！

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