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【讨论】乙醚,乙酸乙酯等作为反相色谱流动相调节剂你用过吗?

  • 有水有渝
    2011/03/01
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 高效液相色谱法测定长春西汀(片)的含量及其有关物质的研究
    【摘要】:本文报道了用高效液相色谱法测定长春西汀(片)的含量及其有关物质的方法。采用YWG-C_(18)H_(37)柱,以甲醇-碳酸铵溶液(1.57→1000)-乙醚(75:25:3)为流动相,黄体酮为内标物,用紫外检测器于274nm波长处测定。原料药重复性试验及片剂回收率试验的相对标准偏差均小于1.0%。长春西汀中最多可分离出5个杂质峰,其中主要杂质经对照试验初步确定为阿朴长春胺-22-羧酸甲酯。

    非常见流动相组成成分是否不替代,量少作用大呢?方法开发过程中你会考虑使用这类试剂吗?
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  • 有水有渝

    第1楼2011/03/01

    应助达人

    乙醚微溶于水,能与多种有机溶剂混溶。在空气的作用下能氧化成过氧化物、醛和乙酸,暴露于光线下能促进其氧化。当乙醚中含有过氧化物时,在蒸发后所分离残留的过氧化物加热到100℃以上时能引起强烈爆炸。

    碳酸铵这个也很少见。

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  • 有水有渝

    第2楼2011/03/02

    应助达人

    盐酸多西环素
    2005版药典

    2010版药典


    前者少见的使用了较大比例的二甲基甲酰胺,不知道该方法的开发者是基于什么考虑使用了这个的,后者取消了二甲基甲酰胺,加入了EDTA-2Na,应该是防止多西环素及其杂质与重金属络合。

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  • 〓猪哥哥〓

    第3楼2011/03/03

    上次有一篇外文论文使用的是银离子流动相,也比较费解

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  • 有水有渝

    第4楼2011/03/04

    应助达人

    文献:用高效液相色谱法测定阴立爽洗剂中盐酸小檗碱含量-陈腾等

    Waters 515 HLPC Pump。色谱条件:色谱柱为BDS 柱(200mm×4.6mm),流动相为乙腈-醋酸乙酯-甲醇-0.5M NaH2PO4 溶液(37:
    10:10:60,加1%三乙胺,磷酸调pH至3.5),检测波长为270nm,柱温室温。


    文献:测定黄地颗粒中盐酸小檗碱的含量-刑俊波等

    采用色谱柱为Hypersil(100mm×4.6mm,5μm);流动相为醋酸乙酯-甲酸-无水乙醇(110:30:60);检测波长为345nm;柱温40℃。

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  • 青橙

    第5楼2011/03/04

    不知道这些调节剂的加入有什么特殊的作用。

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  • 有水有渝

    第6楼2011/03/04

    应助达人

    这个就是本话题讨论的内容,欢迎发表您的看法。

    青橙(chengf3526) 发表:不知道这些调节剂的加入有什么特殊的作用。

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  • netsking

    第7楼2011/03/06

    学习中, 这种情况确实很少见到

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