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【求助】大家平时是如何前处理无铅焊锡的？

damoguyan

2011/03/12

此次CNAS现场评审有无铅焊锡盲样，测试铅含量，要求方法是CPSC-CH-E1001-08(儿童金属制品中的铅)：
1 先XRF扫描：Sn 82% Si 10%

2 前处理：a 电加热板：1g样品，6ml硝酸+10ml盐酸，消解后不断加盐酸想把Sn赶走，大约加了70-80ml盐酸把，最后效果不太好，有黑色像碳化的东西飘在消解液中，溶液黄黄的，定容50ml
b 微波：0.1g样品，加6mlHNO3，2mlH2O2，1mlHF待预反应的差不多后上微波，效果很澄清，直接用水稀释至50ml（也没出现沉淀，为什么呢？）

3 上机：标液未做特殊处理，把微波消解的上机，结果50ppm，专家理论值58ppm，就这样不明不白的过了
问题：
1 Sn含量很高，微波消解后用水定容为什么没有出现沉淀（Sn水解），大家平时是如何前处理无铅焊锡的？
2 消解溶液中sn很高，但sn对pb基本无干扰？

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AK-47(冲)

第1楼2011/03/12

是不是一些絮状的沉淀？

0

lilongfei14

第2楼2011/03/12

把锡赶走，不太明白，可以介绍一下吗

0

damoguyan

第3楼2011/03/13

锡离子很容易水解的，需要在酸性比较强的溶液中才不会水解，为了防止水定容时不生成沉淀，要把锡赶走（锡以SNCL4形式赶走）：

化学式SnCl4。无色液体;熔点－33℃,沸点114.1℃，密度为2.226克／厘米;易挥发,在湿空气中因水解而发烟；易溶于某些非极性溶剂，它又是某些非电解质（碘、磷、硫等）的良好溶剂。四氯化锡溶于水，发生水解作用并析出α锡酸，继续加蒸馏水生成五水合四氯化锡，并溶于水，电离产生Sn(H2O)54+离子。

但也有其他的办法，比如直接用某个酸度的盐酸定容，标液再匹配下
lilongfei14(lilongfei14) 发表:把锡赶走，不太明白，可以介绍一下吗

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