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【求助】砷和硒的主要差别在哪里？？？？

kingstar520

2011/03/19

原子荧光光谱（AFS）

我是用北京海天公司的双道原子荧光。
砷和硒的结果相互差很大。
我是侧茶叶中的这两种元素。
砷和标准茶叶很符合，但是硒就相差甚远，连标准的一半都不到。
我是用传统的方法：消解，赶酸的方法做的。

我的硒标准系列是1，2，4，10 pbm.
荧光强度为180，399，789，1446。

请问测硒时有应该特别注意的事项吗？？？
我的试验哪里出了问题？？

谢谢大家

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coffee8

第1楼2011/03/19

不知道楼主测硒是如何消解的？
能不能详细说一下
感觉问题是不是处在样品前处理上呀！

0

kingstar520

第2楼2011/03/20

我是用微波消解仪消解的,然后在150摄氏度下赶酸2个小时,定容时加入硫脲.
有什么问题吗 ???
coffee8(coffee8) 发表:不知道楼主测硒是如何消解的？
能不能详细说一下
感觉问题是不是处在样品前处理上呀！

0

coffee8

第3楼2011/03/20

这是哪个标准中规定的方法呀？
有标准中测硒前处理要用盐酸还原
硫脲是不是不行呀？？
楼主试试GB 5009.93-2010的方法吧

0

unht

第4楼2011/03/20

这个不懂，学习下

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shiyanshi

第5楼2011/03/21

As和Se要想测准，最好分开测，不要As，Se同测。加硫脲对Se有影响，Se还原的话最好用HCl，赶完酸后（大概剩3ml左右）取下，加1：1HCl 5ml，然后再加热沸腾5min后取下，最后用水或者载流定容。标准溶液里也不要加硫脲。

0

lingyi509

第6楼2011/03/21

同意五楼做法，值得参考！

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chongzi36

第7楼2011/03/21

没做过茶叶的，只做过水里的，不过我觉得原理应该都一样。
好像硒的消解是先用硝酸，再用盐酸把六价的硒还原为四价的~~~

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tracy-lin

第8楼2011/05/11

请教是赶完酸后，加1：1HCl 5ml？还是加1：1HCl 5ml后再赶酸？
shiyanshi(shiyanshi) 发表:As和Se要想测准，最好分开测，不要As，Se同测。加硫脲对Se有影响，Se还原的话最好用HCl，赶完酸后（大概剩3ml左右）取下，加1：1HCl 5ml，然后再加热沸腾5min后取下，最后用水或者载流定容。标准溶液里也不要加硫脲。

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linletian

第9楼2011/05/12

个人觉得是赶完酸后因为之前残留的消酸高绿酸具有很强的氧化性不赶完再加盐酸没有还原的意义了照样还会被氧化为6价的

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shiyanshi

第10楼2011/05/30

赶完酸后在还原，要不就起不到还原的作用了
tracy-lin(linyutang) 发表:请教是赶完酸后，加1：1HCl 5ml？还是加1：1HCl 5ml后再赶酸？

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