请教各位高手:用DSC如何测高分子材料分解温度?

太简单了,做个升温测试就可以了.

要是热塑性塑料一类简单的高分子材料，一般熔融峰后就是分解峰了。
不过由于单独的DSC仅仅显示材料在升温过程中的热效应，理论上是难以区分物理变化或化学变化的。要是做个同步热分析DSC-TG，可能更有说服力一些。对高分子材料而言，通常情况下DSC峰有相对应的热重TG的失重效应的为分解（此时热重一阶微分DTG曲线与DSC曲线有很好的对应性），无对应TG效应的为熔融等物理过程。
另外，使用纯净的氮气气氛或氧气（空气）气氛，可以区分热分解与氧化分解。

谢谢你的指点，我作一个试验。
还有一个问题：可以比较精确的确定分解温度吗？

从 DSC 曲线上可以分析一个吸/放热峰的起始点、峰值、终止点等特征温度值。一般热分析软件都有这类功能。
起始点大体上代表反应（分解）的开始温度，峰值点为吸/放热量最大时的温度，终止点为反应（分解）过程结束的温度点。

看来老兄从来没有用过DSC/TGA了，呵呵

看一下书，到仪器上实操一把基本就可以了解的十分清楚了。

请问一下，是否峰值点就是被测物质的熔点？

DSC熔点的确定视不同材料而定，至今似乎尚没有特别统一的标准。
一般习惯上对于纯金属材料一类的物质由于熔融峰峰形窄而标准，往往取峰左侧切线与基线切线的相交点（起始点Onset）作为熔点。而高分子材料由于熔融峰往往较宽而形状不太规整，出于方便的往往取其峰值温度作为熔点。
另外可能有些材料也有取峰右侧切线与基线切线的相交点（终止点Endset）作为熔点的。
对于纯度测定一类的特殊场合（对熔点精确度要求较高），可能还要对熔融曲线作热阻修正。

DSC虽可以做分解温度，但从保护仪器的角度，推荐用TG做比较合适。

如有更多问题，请联系：bjjacktian@163.com

bes-q兄说得很对。
使用中低温型DSC测高分子分解很容易污染炉腔与传感器且不易清洗。