腐败肝脏样品中安眠镇静药物的萃取方法

北京普天同创

2015/08/18

私聊

兽药/抗生素检测

样品预处理：腐败肝脏2 g，添加酸碱内标物(烯丙异丙巴比妥、SKF525)10 mg／L，加入2 mL 4 mol／L盐酸，50℃水解1 h，然后用l0％(体积分数)氢氧化钠将溶液调节至pH 6，离心后备用。
固相萃取仪：．ASPEC XL，吉尔森公司。
固相萃取柱：Bakerbond C18非极性柱，200 mg／3 mL，J．T．Baker公司。
柱预处理：5 mL甲醇，5 mL去离子水，1．5 mL／min，5 mL pH 6．0磷酸缓冲溶液(0．1 mol／L)，1．5 mL／min。
样品过柱：将上述处理好的上清液过柱，0．5 mL／min。
柱洗涤：3 mL去离子水，3 mL pH 6．0磷酸缓冲溶液。
目标物洗脱：3 mL氯仿／丙酮(1：1，体积比)，3 mL2%(体积分数)氨化氯仿／异丙醇(4：1，体积比)，1．0 mL／min。
样品浓缩：将收集的馏分浓缩至0．1 mL供GC／MS分析。
最常用的有机溶剂是丙酮，因为爆炸残留物能够迅速地溶解在丙酮中。但是，同时许多其他化合物也被丙酮溶解，这些化合物不但会干扰对爆炸残留物的分析，还会对分析仪器造成污染。为了解决这个问题，Thompson等建立了一套水萃取、固相萃取净化的方法。
爆炸残留物采集一水萃取一SPE净化一浓缩一LC／UV筛选一LC／MS或GC／MS确认。
爆炸残留物采集 :棉球用<1 mL溶剂湿润，放人10 mL空塑料注射器中并将注射器密封，以防止交叉污染，棉球应在24 h内使用。到达爆炸现场后用镊子将湿润的棉球取出，擦拭可疑残留物体表面，然后将棉球放入原来的注射器中密封送实验室检测。实验中所使用的水是经过超纯水处理装置(Maxima UltraPure Water system，Elga Ltd)的去离子水。将放置采集棉球的注射器打开，加入5．5 mL水，放置10～15 min后将液体放出并收集在试管中，挤压棉球将残留的湿润试剂挤出。再加入5．5mL水洗涤棉球，并将其收集在上述试管中供固相萃取用。如果试管中的液体含有大量颗粒，可采用离心方式除去颗粒。
土壤样品的萃取：爆炸现场采集的20 g土壤样品中加人40 mL乙腈，搅拌后超声波振荡2 h，然后将其在黑暗处放置15h。将液体倒人离心试管中，在1l00r／min离心10 min。取10 mL用5％(体积分数)乙腈的去离子水稀释至200 mL。然后用Oasis HIB萃取柱按以下方法进行固相萃取(200 mL样品全部过柱)。
固相萃取柱：Porapak RDX 500 mg／6 mL，Waters公司。
或Oasis HLB，60 mg／3 mL，Waters公司。或SDBXC薄膜型柱7 mm直径，0．5 mm厚，含7．5 mg SDB／3 mL，3M公司。

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