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【求助】样品量太少，导致杂质峰太大，干扰解谱怎么办？

youlincn

2011/03/23

核磁共振技术（NMR）

样品量太少，导致石油醚杂质、油泵峰很大，积分出来的氢个数为2，导致整个氢数多了2. 不知道该样品是我所需要的，还是多出来的峰不是杂质峰而是其他结构。（样品过了两遍柱子，爬过一块大板）

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sslin

第1楼2011/05/04

样品量极度少, 有许多需要特别注意的地方.
1. 所有涉及的溶剂得蒸馏过去除杂质.
2. 吸取氘代试剂时使用玻璃滴管, 不要使用一次性塑料滴管, 避免污染.
3. 其他可能污染源: 棉花.

如果检测量太少, 增加浓度的方法为减少氘代试剂的量. 平时 0.5 mL, 可以改成接近极限的 0.25 mL.

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