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【求助】硅胶柱净化PAH提取液的问题

  • gao-songcid
    2011/03/24
  • 私聊

前处理综合讨论

  • EPA3630硅胶净化中,样品提取液溶剂换成环己烷后,用硅胶柱净化,其具体过程叙述为:“

    7.1.3用40ml戊烷预洗脱硅胶柱.所有的洗脱速度应约为2ml/rain,弃去洗脱液,正

    当硫酸钠层将暴露于空气之前,定量转移2ml环己烷样品提取物至柱上。使用另外2ml

    环己烷来完成转移。在硫酸钠层刚好暴露于空气之前,加25ml戊烷并继续洗脱柱。弃去

    此戊烷洗脱液。


    7.1.4然后,用25ml二氯甲烷一戊烷(2:3)(V/V)洗脱柱流入一支装配10ml浓

    缩管的500ml K-D瓶中.(此处流出组份为PAHs)”
    疑问:可否这样理解?戊烷对硅胶吸附的PAHs基本没有洗脱能力,而只有与二氯甲烷以(2:3)的配比才具有洗脱能力?但问题是,戊烷是所有常用溶剂极性最弱的,属于非极性溶剂,按理说对相对极性较弱的PAH应该能洗脱下来呀,而上面说,上完样马上用戊烷洗脱,而且还把洗脱液扔掉了。难道,戊烷就不会把目标PAHs洗下来?在这里,戊烷的作用究竟是何用?不解!肯请各位高手指点。
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  • 瓜瓜

    第1楼2011/03/24

    个人理解:戊烷的确能和PAH互溶,但净化柱的吸附PAH的能力更强些,所以洗脱不下来。需要洗脱能力更强的溶剂。

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  • gao-songcid

    第2楼2011/03/24

    嗯,看来只能这样理解了。多谢!还有更好的解释吗?因为有时对硅胶和Florisil净化,对溶剂的选择上,以及整个净化程序在大的原则上倒是理解,而且各种文献都有报道,但真正问究起来具体为什么这么做,有时还是有点模糊。

    瓜瓜(dunedsy) 发表:个人理解:戊烷的确能和PAH互溶,但净化柱的吸附PAH的能力更强些,所以洗脱不下来。需要洗脱能力更强的溶剂。

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  • abc_1982

    第3楼2011/03/28

    PAHs中与硅胶柱形成了极性作用力,尽管戊烷对PAHs有很强的溶解性,但是不足以破坏极性作用力,所以不能洗脱吧。

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  • gao-songcid

    第4楼2011/03/29

    那加25mL戊烷淋洗这一步究竟何用?搞不懂。这25mL可加得不少啊,不会赁白无故加这么多的戊烷。

    abc_1982(abc_1982) 发表:PAHs中与硅胶柱形成了极性作用力,尽管戊烷对PAHs有很强的溶解性,但是不足以破坏极性作用力,所以不能洗脱吧。

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  • abc_1982

    第5楼2011/04/06

    是除掉一些残留的吸附剂上的非极性干扰物吧

    gao-songcid(gao-songcid) 发表:那加25mL戊烷淋洗这一步究竟何用?搞不懂。这25mL可加得不少啊,不会赁白无故加这么多的戊烷。

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