【求助】求三乙胺溶剂残留气相检测方法

三乙胺在酸性环境中不是成盐了吗？成盐后气相法难以测定，用顶空进样如何？柱子用rtx-5amine柱子试试

既然成盐了，用顶空就可以测出来吗？是否需要加碱使三乙胺游离出来再测呢？如果需要加碱，加什么碱比较合适？

三乙胺残留测定：
1、DB-624，30m×0.53mm，3um
2、用氮气替代，3ml/min，5：1
3、柱温：40℃保持10分钟，然后以20℃/min升温至200℃，并保持2分钟
4、进样温度：140℃，检测器温度：250℃（FID）
5、标准：10mg三乙胺，加DMSO溶至10.0ml；取1.0ml，加DMSO溶至10.0ml；
取1.0ml，加DMSO溶至100.0ml。取1.0ml于10ml顶空瓶中，密封。
6、样品：称取0.1g，于10ml顶空瓶中，加1.0ml DMSO，密封。
7、顶空进样，1ml。
8、外标法，6个标准，RSD≤15%，1个空白。
（网络资料供参考）

如果成盐了必须加个强碱把三乙胺给置换出来，楼主的样品是什么？pH值大概是多少？

是头孢类，pH值偏弱酸性

楼主，你最后是采纳了那年冬天的方法了吗？还有你那样品PH大概是多少？