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【讨论】请教 ECD 响应值低 拖尾

气相色谱(GC)

  • 各位高手,本人刚开始用ECD测水性涂料中的卤代烃,配制的试验样为甲醇为溶剂,加入色标的1,1二氯乙烷和溴丙烷。测试时程序升温,采用DB-1柱,测试结果出峰时峰高才几百赫兹,而且拖尾,机器时是6890N,请问是什么原因?
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  • 我在故我思

    第1楼2007/11/28

    楼主,你好!进样的目标物的浓度是多少?将您的仪器条件说明一下。ECD需要在开机之后稳定一段时间,对样品的要求也是比较高的,如果杂质含量较高会影响其出峰;至于拖尾现象,可能是杂质的影响,还有就是仪器条件的设置。

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  • pannxing

    第2楼2007/11/28

    多谢!现在仍在重新测试,目标物的浓度为1g/50ml,测试条件是从文献上参考下来的:进样量 0.2ul ,分流比80:1,进样口250度,检测器300度,载气为高纯氮,载气流速2ml/min, 升温程序为:40度保持15分钟,然后10度每分钟升至150度保持2分钟,然后50度每分钟升到250度,保持2分钟。我的色谱柱为DB-1柱,50*0.328*0.52,目标物组成是1,1二氯乙烷和甲醇溶剂,甲醇为色谱纯,二氯乙烷为色标。测试后出峰仍然拖尾,响应值约450HZ。文献上都10万HZ左右。

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  • guohua

    第3楼2007/11/28

    那确实太低了,ECD一般测的是PPB级别的,PPM都感觉高了,你这个折合浓度到了2%了。从头查吧,进样口有没有漏气,检测器有没有漏气等等。对了,你没进样时基线有多高?

    建议样品稀释后再做,这样会污染检测器的。。

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  • mr_tian

    第4楼2007/11/28

    稀释以后再进样看看

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  • pannxing

    第5楼2007/11/28

    基线很稳定,大概180HZ左右。

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  • pannxing

    第7楼2007/11/30

    问题解决,将毛细柱重新安装,问题解决.谢谢各位大虾.

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  • guohua

    第8楼2007/12/01

    那可能是柱子位置不对或漏气了。180基线还不错,好好保养!

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  • wudanya

    第9楼2007/12/18

    我做菊酯类农药的时候,0.2ppm时响应值很低,我重新装柱了,可是不管用。郁闷。

    pannxing 发表:问题解决,将毛细柱重新安装,问题解决.谢谢各位大虾.

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  • singa

    第10楼2008/01/31

    嗯, 同意楼上的看法

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