仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】关于水中硝酸盐氮测定的问题!急!!!!!!!!!!!!!

水质检测

  • 用麝香草酚分光光度法检测水中的硝酸盐氮时,加入硫酸银-硫酸溶液后变为黄色,以前都是粉色的,这是为什么呢?且加入纯水后有沉淀产生,后来加入氨水沉淀仍不消失,请各位帮忙!各种溶液均为现配现用。
  • 该帖子已被版主-加10积分,加2经验;加分理由:你来水质版块发悬赏,我来给你补贴分
    +关注 私聊
  • 【四季风】

    第1楼2011/03/31

    结果显黄色是对的,显粉色可能麝香草酚试剂不纯或放置时间较长(或有日光长时间照射引起的)。
    “加入纯水后有沉淀产生,后来加入氨水沉淀仍不消失”是否是水质氯化物浓度含量较高或纯水不纯(含有氯化物),滴定一下排除试试。

0
    +关注 私聊
  • 【四季风】

    第2楼2011/03/31

    另外检查配制试剂过程是否有差错,测定的水质总硬度含量是否很高。
    以便一一排除

    【四季风】(gpwrx) 发表:结果显黄色是对的,显粉色可能麝香草酚试剂不纯或放置时间较长(或有日光长时间照射引起的)。
    “加入纯水后有沉淀产生,后来加入氨水沉淀仍不消失”是否是水质氯化物浓度含量较高或纯水不纯(含有氯化物),滴定一下排除试试。

0
    +关注 私聊
  • abcdefghijkl123

    第3楼2011/03/31

    本来就是黄色的,显粉红是不对的,加入氨水沉淀不溶解,可以多加入试试,氯化银会溶于过量的氨水溶液中的

0
    +关注 私聊
  • 翠湖园

    第4楼2011/03/31

    水质总硬度含量会影响结果

0
    +关注 私聊
  • lklm_001

    第5楼2011/03/31

    这个问题是做标准曲线的时候产生的,还没有开始检测水样。再说做标准曲线的时候用的全部都是去离子水呀!~~

0
    +关注 私聊
  • lklm_001

    第6楼2011/03/31

    书上不是说在碱性溶液中才显黄色吗?可我为什么加入硫酸银硫酸后就变黄了呀?请教各位关于颜色的问题!!!!!

0
    +关注 私聊
  • 【四季风】

    第7楼2011/04/01

    1. 基本原理在浓硫酸存在下,麝香草酚与硝酸盐生成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,产生黄色化合物,该颜色在420nm处有最大吸收。氨基磺酸铵消除亚硝态氮的干扰,硫酸银消除氯离子的干扰。2. 试剂配制试剂用水为纯水。⑴ 硝酸盐氮标准贮备溶液 称取7.218g在105-110℃烘过1h的硝酸钾(KNO3),溶于纯水中,并稀释至1000ml。加2ml氯仿作保护剂,此液1.00ml含1.00mg硝酸盐氮。⑵ 硝酸盐氮标准使用液 吸取10.00ml硝酸盐氮标准贮备液于1000ml容量瓶中,加入纯水定容,此标准溶液1.00ml含硝酸盐氮10.0μg。⑶ 1+4乙酸溶液⑷ 氨基磺酸铵溶液 称取2g氨基磺酸铵,用1+4乙酸溶液溶解并稀释为100ml。⑸ 0.5%麝香草酚乙醇溶液 称取0.5g麝香草酚,溶于无水乙醇中并稀释至100ml。⑹ 硫酸银硫酸溶液 称取1.0g硫酸银溶于100ml浓硫酸中,摇匀。⑺ 浓氨水。3. 测定步骤⑴ 绘制硝酸盐氮校准曲线a.在一组7支50ml比色管中,分别加入0、0.05、0.1、0.3、0.5、0.7和1.0ml硝酸盐氮标准溶液,加纯水稀释至1.0ml。加0.1ml氨基磺酸铵溶液,放置5min。b.从管中央加入0.2ml麝香草酚溶液(勿使沿管壁流下),加2.0ml硫酸银硫酸溶液,混匀,放置5min。c.加8ml纯水,混合后,加浓氨水至出现的黄色不再加深且氯化银沉淀溶解为止(约9ml左右)。d.在波长420nm处,用光程10mm比色皿(G),以无氨水为参比,测量吸光度。由测得的吸光度,减去参比水样的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以硝酸盐氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。⑵ 测定水样 分别取水样(原水1ml,出水0.1ml)加入干燥的比色管中,然后按校准曲线绘制的相同步骤操作,测量吸光度。⑶ 计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得硝酸盐氮含量。(μg)。硝酸盐氮(N,mg/l)= m—由校准曲线查得的硝酸盐氮含量(μg);V—水样体积(ml)。

    加入硫酸银硫酸溶液,是强酸溶液。在浓硫酸存在下,麝香草酚与硝酸盐生成硝基酚化合物。

1
    +关注 私聊
  • 今明后

    第8楼2011/04/01

    楼主把器材重新清洗后再做标准试一试。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...