【四季风】
第7楼2011/04/01
1. 基本原理在浓硫酸存在下,麝香草酚与硝酸盐生成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,产生黄色化合物,该颜色在420nm处有最大吸收。氨基磺酸铵消除亚硝态氮的干扰,硫酸银消除氯离子的干扰。2. 试剂配制试剂用水为纯水。⑴ 硝酸盐氮标准贮备溶液 称取7.218g在105-110℃烘过1h的硝酸钾(KNO3),溶于纯水中,并稀释至1000ml。加2ml氯仿作保护剂,此液1.00ml含1.00mg硝酸盐氮。⑵ 硝酸盐氮标准使用液 吸取10.00ml硝酸盐氮标准贮备液于1000ml容量瓶中,加入纯水定容,此标准溶液1.00ml含硝酸盐氮10.0μg。⑶ 1+4乙酸溶液⑷ 氨基磺酸铵溶液 称取2g氨基磺酸铵,用1+4乙酸溶液溶解并稀释为100ml。⑸ 0.5%麝香草酚乙醇溶液 称取0.5g麝香草酚,溶于无水乙醇中并稀释至100ml。⑹ 硫酸银硫酸溶液 称取1.0g硫酸银溶于100ml浓硫酸中,摇匀。⑺ 浓氨水。3. 测定步骤⑴ 绘制硝酸盐氮校准曲线a.在一组7支50ml比色管中,分别加入0、0.05、0.1、0.3、0.5、0.7和1.0ml硝酸盐氮标准溶液,加纯水稀释至1.0ml。加0.1ml氨基磺酸铵溶液,放置5min。b.从管中央加入0.2ml麝香草酚溶液(勿使沿管壁流下),加2.0ml硫酸银硫酸溶液,混匀,放置5min。c.加8ml纯水,混合后,加浓氨水至出现的黄色不再加深且氯化银沉淀溶解为止(约9ml左右)。d.在波长420nm处,用光程10mm比色皿(G),以无氨水为参比,测量吸光度。由测得的吸光度,减去参比水样的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以硝酸盐氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。⑵ 测定水样 分别取水样(原水1ml,出水0.1ml)加入干燥的比色管中,然后按校准曲线绘制的相同步骤操作,测量吸光度。⑶ 计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得硝酸盐氮含量。(μg)。硝酸盐氮(N,mg/l)= m—由校准曲线查得的硝酸盐氮含量(μg);V—水样体积(ml)。
加入硫酸银硫酸溶液,是强酸溶液。在浓硫酸存在下,麝香草酚与硝酸盐生成硝基酚化合物。