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【求助】ECD,出峰后电位低于原点

气相色谱(GC)

  • 症状如下图:
    仪器:GC-14B 检测器:ECD 色谱柱:1.5%OV-17+2%qf-1硅藻土(酸洗、硅烷化)填充柱。汽化温度:230 柱温:190 检测器温度:245
    标准物质浓度:0.2μg/ml(溶剂为甲醇+甲苯(4+1),进样量0.5μl。

    请帮忙分析:出峰后基线电位降低、峰出完后基线又升高的原因,是进样量过大的原因吗?因为溶剂峰电位很高,达到1200,用石油醚(60~90沸程)进样不出现这种情况。大家有机氯农残时稀释标准用什么溶剂?
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  • 阿宝

    第1楼2011/03/31

    单纯从图上看不出什么异常来哦
    柱温就是恒温?

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  • 雨木霖

    第2楼2011/04/01

    柱子是恒温的么?
    进样0.5ul是不可能大的。

    虽然不知道是什么原因,不过我觉得这情况该么啥影响吧。。。
    基线是条稳定的弧线,

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  • 阿宝

    第3楼2011/04/01

    基线有点漂移,是不是走程序了?
    如果是的话,柱子需要老化了

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  • hdzhangsir

    第4楼2011/04/01

    肯定不是过量的问题
    但具体出现负峰的原因,还是不清楚的

    不过对分析的准确性没有任何影响,因为只要是甲醇的话都会出成这个样子

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  • oohayoo

    第5楼2011/04/06

    ————————————
    可能是溶剂的原因,这两天正换氮气,准备用其他溶剂稀释再做来看看,

    hdzhangsir(hdzhangsir) 发表:肯定不是过量的问题
    但具体出现负峰的原因,还是不清楚的

    不过对分析的准确性没有任何影响,因为只要是甲醇的话都会出成这个样子

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  • oohayoo

    第6楼2011/04/13

    是溶剂的原因。
    用石油醚稀释标准出峰就正常了。

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  • 今明后

    第7楼2011/04/14

    楼主是几米的填充柱,居然能把666,DDT的四个异构体完全分开?

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  • oohayoo

    第8楼2011/04/27

    用的是2米柱

    今明后(jinminhou) 发表:楼主是几米的填充柱,居然能把666,DDT的四个异构体完全分开?

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