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【求助】含量比以前明显低,空白加标的回收率也只有50%-60%?
zhuigan2s020
2011/04/05
私聊
液相色谱(LC)
维生素A 、E测定,含量和回收率偏低问题
近日在做Va Ve 发现含量比以前明显低,空白加标的回收率也只有50%-60%,实验几个人做了,结果差不多。整个实验按照国标来做的。先酶解 加焦性没食子酸 氢氧化钾溶液 回流30分钟,用石油醚萃取。整个过程与以前相比没有变化。但就是不知道怎么回事,实在找不到任何原因。还请大家帮忙解答。我们排除了一下因素:试剂因素、用氮气吹干和用洗耳球吹干作比较。实验过程尽量在暗光的条件下进行。直接上标准样没问题。实验用水是纯化水在经过纯水机制的,电导率18左右。排除了淀粉酶影响;回流在80-90的水浴中进行,能保证烧瓶里的液体沸腾即可。
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私聊
1818
第1楼
2011/04/07
维生素A E都不稳定,做的过程中一定要控制好各方面的因素,才么得到较高的回收率.估计是楼主在过程中出了错误吧!!
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