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如何通过电子衍射谱来确定物相

  • 怪味陈皮
    2006/01/11
  • 私聊

透射电镜(TEM)

  • 最近版面很多站友都在讨论这方面的问题,我就简单写了一下供大家参考。以下的分析都是基于样品中的相为已知相(他人已经确定了它的结构,并得到承认),如果要确定未知相的结构就没那么容易了。
    如果我们拿到一个样品想知道里面到底有什么东西,简单的方法有两个,一个是做XRD,对比三强线;另一个就是做TEM。
    要做TEM我觉得首先应该做能谱分析,TEM研究的颗粒尺寸比较小~大约几个纳米到几十个微米,做一下能谱分析我们可以知道这个颗粒到底含有哪些元素,有了能谱分析的结果为基础,我们才可以去查卡片,分析衍射谱时才能做到有的放矢。
    严格来讲要确定一个物相需要要自洽的三张衍射谱,如图所示



    在标定衍射谱时不但每张衍射谱能标定上(d值和面与面之间的夹角),而且相邻两张衍射谱之间夹角的实验测量值和理论计算值(晶带轴之间的夹角)也应该可以对上。例如我给出的三张衍射谱1和2之间的夹角实验测量为24.7度,理论计算值为24.6度,2和3之间的夹角实验测量为10.1度,理论计算值为9.9度,这个精度就算可以了。
    那么如何测量实验上获得的两张自洽的衍射谱之间的夹角呢?假设第一张衍射谱转正时,得到角度(tilt-x,y)为(x1,y1),第二张衍射谱转正时的得到角度为(x2,y2),那么这两张衍射谱之间的夹角为cosx=cos(x2-x1).cos(y2-y1)。至于两个晶带轴之间的夹角在很多书上都查的到。
    另外我看到很多站友贴的衍射谱都是用CCD来拍的,但存在的问题就是标尺不正确,用CCD拍的衍射谱标尺应该是nm-1(倒数),如果出现nm那肯定是不正确的,我分析可能是CCD没有做衍射模式下的Calibration,如果是这种情况个人认为还不如拍底片,因为这样得到衍射谱不能分析。拍底片也应该注意记下电镜的相机长度(L)和相机常数(Llamda)。
    就写这么多了,希望对大家有所帮助, 。
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  • 天黑请闭眼

    第1楼2006/01/12

    赞,置顶大家学习吧

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  • Jin

    第2楼2006/01/12

    标尺的问题在老版本的dM3.7.0软件时是存在的
    不过可以采用已经校正后的Si照片进行校准(2者必须同一相机长度)
    difpack-image-transfer celibration
    新版本3.9.3(具体的因为机子重装不能用了,不知道还有更新的没有)的好像gatan公司已经进行了改进在start acquire后会弹出对话框选择成像模式
    这样标尺显示正常

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  • chmliubh

    第3楼2006/01/13

    没有做过此类工作。deserves a strong push!

    另外,请问,角度(tilt-x,y)为(x1,y1)是否指操作时显示的x-,y- tilting angles?

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  • 怪味陈皮

    第4楼2006/01/13

    老版本DM的确存在不能选择的问题,不过可以找个已知相,用自己熟悉的衍射谱换算一个标尺出来,以后都在相同的相机长度下拍就可以了。

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  • 怪味陈皮

    第5楼2006/01/13

    对,就是操作时显示的倾转角x和y。

    chmliubh 发表:没有做过此类工作。deserves a strong push!

    另外,请问,角度(tilt-x,y)为(x1,y1)是否指操作时显示的x-,y- tilting angles?

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  • Jin

    第6楼2006/01/13

    一般我采用Si<111>带轴的衍射花样来作标尺

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  • chmliubh

    第7楼2006/01/14

    非常感谢!

    ustb 发表:对,就是操作时显示的倾转角x和y。

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  • 梦非梦

    第8楼2006/01/19

    请问什么叫“自洽”的衍射谱?我对电镜不太熟悉,但是下学期又需要用,如果能得到帮助,将不胜感激。

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  • 怪味陈皮

    第9楼2006/01/19

    “自洽”就是说倾转晶体得到系列衍射谱时有一排衍射斑点始终保持不变,我在图上画出来了。

    f_zh_f_1974 发表:请问什么叫“自洽”的衍射谱?我对电镜不太熟悉,但是下学期又需要用,如果能得到帮助,将不胜感激。

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  • 梦非梦

    第10楼2006/01/26

    谢谢你,希望以后能得到你的帮助。预祝新年快乐。

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