pingguwu
第3楼2011/04/13
尿液过完SCX小柱还是有颜色,特别是衍生后很杂的,因此农业部的方法一般在SCX前再接一个C18柱。我们比较了国内外的很多净化柱,选择了这个阳离子交换柱SLS,内标最好用D9-克伦特罗,方法检出限制可以达到0.5ppb,但我们控制在1.0ppb,去年的CNAS考核,肝脏中克伦特罗3ppb左右,我们做的不错的。 加酶液是释放结合态的克伦特罗。
tm19850509
第4楼2011/04/13
我做了两个月的瘦肉精有以下经验大家分享下:
C18小柱要看哪个牌子,好的牌子去杂质的效果好,不好的一点都没用,sls柱不会把样品中的杂质一起吸附,尤其是血红蛋白?建议前面加一个HLB小柱净化效果很好,还有加酶好像是让沙丁胺醇和莱克多巴胺从结合态变成游离态,盐酸克伦特罗不用酶解也行的
这只是我的一点经验希望对您有用
tm19850509
第6楼2011/04/14
现在我在用hlb的柱子做,5g样品10ml乙酸铵酶解,加高氯酸去蛋白,过hlb和mcx柱,还在做回收率,分开过柱净化效果好,双柱连用净化效果一般,硅烷化后会有絮状沉淀不知道是什么东西,猜测是血红蛋白。
以前我用过的方法5g样品10ml乙酸铵酶解,加高氯酸去蛋白调节ph至9.5乙酸乙酯异丙醇提取但是分层不明显,异丙醇和水溶解性太强,加Nacl后虽然能分层但吹干乙酸乙酯异丙醇会有盐析出来,并且回收率很不理想
C18柱我用的是国产的,效果不好,用进口的会好点,hlb很不错,但是没有液液萃取效果好
所以希望大家交流下,液液萃取怎么提高回收率,和有什么好的净化柱来代替液液萃取
pingguwu
第7楼2011/04/14
用SLS柱效果很好的,我这次去郑州办班就用上述前处理方法。你过HLB和MCX前还要液液萃取?
pingguwu
第8楼2011/04/14
按照你的方法,衍生后是否颜色很深,黄--红?