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【求助】最近在做TP实验总感觉那里有问题,望前辈指导。。。

水质检测

  • 我是按以下步骤做的,各位指导以下那里有问题。
    1、取10ml样品于50ml试管中,用水稀释至25ml再加4ml的过硫酸钾。包扎口后,于0.1MPA加压半小时左右。
    2、取出后,加1ml抗坏血酸和2ml钼酸铵显色,定容至50ml。
    3、用水做全程序空白实验。
    4、测出样品吸光度后带入公式求出磷的浓度(标线没问题 R=0.999)。
    5、将此浓度乘以5及得到样品浓度(这里感觉不是太对)。
    虽然结果倒是符合一般水质情况但总感觉那里有问题,希望大家给予帮助解决。

    大家测磷也是怎么做吗????

    谢谢
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  • zjk506

    第1楼2011/04/09

    取出后,应该先定容至50ml,然后再加加1ml抗坏血酸和2ml钼酸铵显色;其次,此浓度乘以2.5及得到样品浓度。因为样品是以25ml算的。

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  • abcdefghijkl123

    第2楼2011/04/09

    我们测水中的总磷是不需要加过硫酸钾消解处理的,

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  • abcdefghijkl123

    第3楼2011/04/09

    将此浓度乘以5及得到样品浓度,这要看你的磷曲线是如何计算出磷浓度的

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  • 起个什么名字比较好呢

    第4楼2011/04/09

    如果是以磷浓度做横坐标,根据公式算出的浓度是应该再乘以五。测磷酸盐不用消解

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  • 暴打奥特曼

    第5楼2011/04/09

    楼主加热的压力?我记不清了 我记得不是0.1吧。。

    貌似是1.21左右 单位不确定。

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  • fernandez

    第7楼2011/04/09

    我的曲线是吸光度为横坐标 浓度为纵坐标 得出的
    然后将样品吸光度带入 的浓度再乘以5 这个结果符合我们当地水质情况

    abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:将此浓度乘以5及得到样品浓度,这要看你的磷曲线是如何计算出磷浓度的

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  • 暴打奥特曼

    第8楼2011/04/09

    楼主报温度吧。

    121-124°C 你温度到了 压力肯定能到。 但也要防止压力过高

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  • 暴打奥特曼

    第9楼2011/04/09

    再给你点东西。上周做完盲样TP的 记录。希望对你有帮助

    0    0.014
    0.02    0.045
    0.04    0.071
    0.12    0.188
    0.2    0.325
    0.4    0.625
    y = 1.5344x + 0.0119
    R2 = 0.9996
    标曲。

    质控样A1=0.136 A2=0.139 A=0.1375
    质控真实值C=0.817±0.017
    C=0.1375-0.0119/1.5344*50/5 =0.818 (50为定容体积。5为取样体积)
    不确定度为0.017 质控合格。

    盲样29 A1=0.251 A2=0.251 计算方法 定容体积,取样体积均同质控
    盲样06 A1=0.088 A2=0.090 计算方法 定容体积,取样体积均同质控

    做样方法均严格执行国家标准方法操作。消解时间一定是半个小时。不可过多消解。 希望对楼主有帮助

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  • 暴打奥特曼

    第10楼2011/04/09

    暴打奥特曼(pony-013) 发表:再给你点东西。上周做完盲样TP的 记录。希望对你有帮助

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    0.02 0.045
    0.04 0.071
    0.12 0.188
    0.2 0.325
    0.4 0.625
    y = 1.5344x + 0.0119
    R2 = 0.9996
    标曲。

    质控样A1=0.136 A2=0.139 A=0.1375
    质控真实值C=0.817±0.017
    C=0.1375-0.0119/1.5344*50/5 =0.818 (50为定容体积。5为取样体积)
    不确定度为0.017 质控合格。

    盲样29 A1=0.251 A2=0.251 计算方法 定容体积,取样体积均同质控
    盲样06 A1=0.088 A2=0.090 计算方法 定容体积,取样体积均同质控

    还有就是 加入VC一定要等溶液冷却后再加入。加入VC后大约30秒后再加钼酸盐显色液。
    做样方法均严格执行国家标准方法操作。消解时间一定是半个小时。不可过多消解。 希望对楼主有帮助

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