测定铜时，硫酸怎么样算冒干？

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2011/04/10

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分析化学

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学的时候老师说要把烟冒尽，不知道是有什么作用？我发现有时蒸的太干了，再加水去煮沸，原矿和尾矿就变成红棕色了，影响调色的时候看颜色。
还有就是为什么尾矿和原矿有时测定的结果差很多，比方说0.43和0.22；0.20和0.05，这是为什么呢？是因为我调色没调好，还是因为硫酸没冒尽，请各位大虾指教，万分感谢。

老化验工 2011/04/10

加硫酸加热冒白烟，在无机分析中常常用作赶尽挥发酸的目的。当大量白烟逸出，此时温度在250度以上，可认为盐酸、硝酸等已经赶尽(特别是低价氧化物)。至于赶到什么情况下合适，这要看实际分析的体系，如果测定是微酸性、中性条件下（如PH3测铜）进行，则硫酸也赶至较小体积，对于后续的中和过程，可以少加一些碱，但不宜近干或干涸。因为某些高价金属盐可能因脱水生成溶解较慢的盐或氧化物，反而影响后续的处理。如果后续的测定是在强酸中（如溴酸钾法测定锑），则完全不必“赶尽杀绝”，冒一会白烟就可以了。由于浓硫酸在氧化低价元素时放出SO2，故冷却稀释后，应在酸性条件下加热煮沸一会儿，赶一赶SO2，在氧化还原滴定中，这也是很重要的一步。我个人的做法是：只要硫酸根对测定没有影响，无论是酸性滴定、还是微酸性滴定，我一般都不赶尽硫酸，这样省时省力，当然，开始中和酸时要十分小心（无水硫酸哦）。关于铜测定中的问题分析，我已经在站内回信中作答，不再赘述。希望对你有用。

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老化验工

第1楼2011/04/10

加硫酸加热冒白烟，在无机分析中常常用作赶尽挥发酸的目的。当大量白烟逸出，此时温度在250度以上，可认为盐酸、硝酸等已经赶尽(特别是低价氧化物)。至于赶到什么情况下合适，这要看实际分析的体系，如果测定是微酸性、中性条件下（如PH3测铜）进行，则硫酸也赶至较小体积，对于后续的中和过程，可以少加一些碱，但不宜近干或干涸。因为某些高价金属盐可能因脱水生成溶解较慢的盐或氧化物，反而影响后续的处理。如果后续的测定是在强酸中（如溴酸钾法测定锑），则完全不必“赶尽杀绝”，冒一会白烟就可以了。由于浓硫酸在氧化低价元素时放出SO2，故冷却稀释后，应在酸性条件下加热煮沸一会儿，赶一赶SO2，在氧化还原滴定中，这也是很重要的一步。
我个人的做法是：只要硫酸根对测定没有影响，无论是酸性滴定、还是微酸性滴定，我一般都不赶尽硫酸，这样省时省力，当然，开始中和酸时要十分小心（无水硫酸哦）。
关于铜测定中的问题分析，我已经在站内回信中作答，不再赘述。
希望对你有用。