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【原创】看过这个原创之后再说说你是怎么选择检测器的

  • 老多_小多
    2011/04/11
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 最近新安装了ELSD检测器,用的不多,也还没有搞透它。这个东西虽然看起来很简单,但是用起来却是不爽,老觉得它误差大,数据的可靠性让人很怀疑。这次检测桔梗中的桔梗皂苷D含量,按照2010年药典一部,利用ELSD检测器。碰巧这次拿了月旭公司的Topsil C18柱试用,评价与试验就一起说吧。我也不长篇大论,上了图再说。

    色谱条件:
    流动相:乙腈+水=25+75
    色谱柱:Topsil C18柱(4.6*250mm,5u)
    流速:1.0mL/min
    检测器:ELSD与UV串联

    图1 UV在210nm下测定



    图2 ELSD检测器色谱图



    体会:
    1.新柱子还不错,对于大分子的成分有很高的柱效,当然跟流动相也有关系啦,毕竟ELSD不能添加其他的东西嘛
    2.很显然,ELSD的柱效比UV的高,峰高高2倍,显然灵敏度要高
    3.样品实际测定UV的杂质峰也较多,ELSD很少


    疑惑:
    1.药典作为标准方法,在检测器上优先考虑哪些因素呢?
    2.这个成分已经算不错了,可是为什么要选ELSD做检测器,相比人参皂甙的测定,选用的还是203nm人参的样品也复杂,干扰也很大,人参皂甙同样可以用ELSD测定,为什么在药典方法却用的是UV。
    3.药典规定的ELSD检测器方法,却没有参数设置,我们该如果应对,数据又该如果对比?
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  • dony1985

    第2楼2011/04/11

    楼主用的是2424咩?
    ELSD的很多方法是需要摸索的。
    诸如温度和漂移管流速等。

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  • 老多_小多

    第3楼2011/04/11

    是的
    dony1985的眼睛还是很敏锐啊

    dony1985(dony1985) 发表:楼主用的是2424咩?
    ELSD的很多方法是需要摸索的。
    诸如温度和漂移管流速等。

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  • picard

    第4楼2011/04/11

    LZ,两者的测量结果有多少差异阿?

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  • yuduoling

    第5楼2011/04/11

    从来没有象这样选择过

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  • 小卢

    第6楼2011/04/12

    呵呵,老多经过那么多长时间调研终于买拉!这个过程还是一篇原创幺!

    一般情况下,只有在uv下不吸收的样品才用蒸发光来做,如果是在uv下有吸收再换成蒸发光的话,我想主要还是考虑的杂质影响吧!

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  • 小卢

    第7楼2011/04/12

    从图形上看,esld的峰型比uv好多了。药典规定2个检测器下都检测吗?
    如果使用一个的话,可以在检测时选择uv不采集信号的。

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  • hyggelig

    第8楼2011/04/12

    一般ELSD比较适用于不挥发或者半挥发,然后没有紫外吸收的物质,选择合适流动相和ELSD仪器参数是可以做的不错的,但是由于ELSD是通用性的检测器,其灵敏度肯定是没有UV那么灵敏的
    而针对于可以有紫外吸收的物质,UV这种专属型检测器的排他性很强,可以将很多背景什么的排除,但是看到楼主采用210nm这么敏感的检测波长就很难说了
    在210下水或者一些缓冲盐都有明显的吸收,甲醇也能造成很大的背景,
    其实药典是个参考,也要针对自己做实验的实际情况的,ELSD对于那些没有紫外吸收的东东,如糖,糖苷什么的还是不错的,UV对于有紫外吸收的东东灵敏度也是很好的,你应该考虑样品的前处理的影响,与杂质分离的情况等等,我以前做貌似ELSD的峰宽稍显宽一些,有些分离不是很灵敏,另外重复性没有UV的好

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  • amugong

    第9楼2011/04/12

    原则:能用uv就不用ELSD
    原因
    1.价格elsd5倍于uv
    2.uv比elsd稳定得多,elsd的工作原理决定连续进针的rsd不会太好
    3.uv的线性范围比elsd好得多
    4.uv是正比例,elsd定量是双对数关系
    5.uv的流动相选择远比elsd的限制少
    6.市场上的elsd型号很多,各厂商的设置条件有所差别

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  • skjoinxu

    第10楼2011/04/12

    ELSD还是比较先进的,它是升级版的。

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