仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】新手请教石墨材料的Raman问题

  • 原子力小辣椒
    2011/04/11
  • 私聊

拉曼光谱

  • 我最近才接触Raman出现解释不了的问题,特请教大家啊~

    用的是Renishaw的共聚焦拉曼光谱仪




    我以天然鳞片石墨粉为原料,用化学插层法制备可膨胀石墨,
    制备出来的可膨胀石墨可沿石墨c轴快速膨胀成石墨蠕虫,
    按照一般的理解,
    应该是有物相插入到石墨测层间,在瞬间高温时才会迅速膨胀。

    但是做Raman的结果却很失望,原料是墨粉和插层过后的石墨的图谱几乎一样,出峰位置和强度都没有大的差异。
    看了前人研究的文献,说由于插层会导致石墨的D峰强度增大。我的样品仍旧是和结晶完好的石墨一样。

    几个样品都是这样,从现象上来看是一定有变化的。

    这究竟是什么回事呢?

    另外,膨胀后的石墨蠕虫怎么测拉曼啊?都是一条条的,准不了焦啊~

    十分感谢解答!
    +关注 私聊
  • 拉曼论坛

    第1楼2011/04/11

    不懂你的领域啊,什么是可膨胀石墨?什么是石墨蠕虫?

    结构和原来的石墨有什么区别吗?主要区别在哪里?

0
    +关注 私聊
  • 原子力小辣椒

    第2楼2011/04/11

    我主要是做天然石墨加工的。
    在天然鳞片石墨中加入一些氧化剂、插层剂,这些试剂插入天然石墨的层间,成为可膨胀石墨;
    然后再高温瞬间膨化,石墨沿c方向被迅速撑开,变成类似于蠕虫状的称为石墨蠕虫。

    一般来说当有物质进入石墨层间后,石墨的结构就发生了变化,特别是当称为膨胀后的石墨蠕虫的时候,结构已经全完不同于以前的天然鳞片石墨。

0
    +关注 私聊
  • 拉曼论坛

    第3楼2011/04/12

    所谓的石墨蠕虫是不是用石墨片卷起来的,像碳纳米管一样?

    有没有图谱发来一下研究一下

0
    +关注 私聊
  • 原子力小辣椒

    第4楼2011/04/12


    这是石墨蠕虫



    这是原始石墨片

0
    +关注 私聊
  • 原子力小辣椒

    第5楼2011/04/13


    原始石墨片的拉曼光谱

    膨胀后的石墨蠕虫的拉曼光谱

0
    +关注 私聊
  • 拉曼论坛

    第6楼2011/04/14

    按我的理解,G峰是石墨片中C-C的特征峰,D峰是石墨片之间的作用力的特征峰。
    石墨蠕虫感觉是石墨片与石墨片之间的若相互作用被撑开后,石墨片也发生部分断裂所组成的像蠕虫一样的图像。
    石墨片断裂过程中可能会有张力和应力的作用,所以可能造成G峰的频移或者展宽,所以你可以先分析一下G峰的位置和半高宽。
    石墨片与石墨片之间的相互作用被撑开后,D峰的强度应该减弱(以G峰的强度为标准),你的D峰的强度太弱,不好分析,建议长时间多次累加。(你开的文献说是D峰变强,不知道是什么原理?)
    这么薄的石墨片竖起来聚焦是非常困难,呵呵,不知道石墨蠕虫是否稳定,样品转个方向不知道可以不可以?
    看你的标尺,共聚焦拉曼的空间分辨率还是够用的,你测一测蠕虫中间和边缘,是否一样的谱图。
    实验条件方面的建议,用低功率长时间,多次累加的测试,用严格的共聚焦条件来测。

0
    +关注 私聊
  • 原子力小辣椒

    第7楼2011/04/18

    文献中一般说D峰是石墨或者碳材料非晶化增加的标志,在石墨结构中是指石墨片层的乱层结构,而不是完好的规则堆垛结构。
    一些文献中石墨蠕虫的D峰比G峰还要高~

    楼上的意思是说要在不同的方向上测试。
    我一般都是测试的垂直于C轴方向的平面。
    蠕虫转方向到十没有问题的。我做实验的时候是把石墨蠕虫压扁成平面做的。
    难道不需要压平吗?不压怎么能聚焦呢?
    拉曼配的显微镜,目镜最大是50倍,
    对于一些很细小的都看不清楚单颗粒。
    只能打一大区域了。

0
    +关注 私聊
  • 拉曼论坛

    第8楼2011/04/18

    我觉得,石墨蠕虫就是石墨层断裂后竖起来了,你要是再把石墨蠕虫压扁,那么没有回到石墨晶体的状态也是相似了。
    由于这样处理造成石墨的层状结构进一步破坏,所以D峰强度增加了。

    有没有你测过拉曼,也就是被你压扁之后的石墨蠕虫的图像?

0
    +关注 私聊
  • 原子力小辣椒

    第9楼2011/04/20



    做了三次,每次还都不一样。

    这是压扁以后的石墨蠕虫做的。

    不压扁,就准不了焦啊

0
    +关注 私聊
  • 拉曼论坛

    第10楼2011/04/21

    可以说你的石墨片是被力破坏后竖起来的,所以会有应力或者张力的存在,而你压扁之后又一次破坏,可以说样品面会比较复杂,性质很难均一。
    没有电镜图像,拉曼谱仪的白光像拍一下也行啊,看看你做过的实验样品的样子

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...