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第4楼2011/05/04
我昨天又做了一遍叫迷迭香提取物这个东西,改用混合酸消解的,由于是干粉样,我只称了0.25g,6份平行样,9mL硝酸,1mL高氯酸混合消解,现在把我的实验过程跟大家讲讲,消解过程中消解液是很澄清透亮的,最终赶酸到剩余1mL的时候,我又试着滴加了去离子水,唉,立马还是浑浊,絮状,郁闷死,于是我又加硝酸2mL,浑浊絮状物一会儿又溶了,溶液又回归清亮,赶到剩余一点点的时候,我再次滴加去离子水,又浑浊絮状了,悲剧啊。我又加了3mL硝酸,然后又清亮了,再次赶酸,然后又滴加去离子水,还是浑浊絮状,我没办法了,就加水定容到了25mL,摇匀,溶液里很多絮状物悬浮,溶液表面还有很多泡沫。然后我把摇匀后的样液分别稀释2倍和10倍,稀释后悬浮物慢慢的沉到底部,我就上机测定上清液,用ICP-MS测砷和铅,6个平行的砷和铅的结果却很平行,两种稀释的结果也很平行,RSD<10%,这倒让我很意外啊。
之前用单硝酸消解的时候,如果是6个平行,结果平行非常差,平行之间的结果常常能差好几倍!大家帮分析分析结果做平行了,是高氯酸的作用还是后面补加酸的作用呢?还有就是有没有法办把它消解到不会出现絮状沉淀呢?期待高人出现啊!
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第6楼2011/05/09
以后再做就可以考虑做回收实验了,因为之前连样品的平行都做不好,平行之间会差好几倍的结果,这样即使做了加标回收实验,可能加标的那个样品会比不加标的样品还低。现在样品做平行了就可以考虑一下加标回收实验,可是加标回收在很多情况下不能监控结果的准确性,毕竟加入的东西是溶液,我们的实际样品是固体。我只能这么说,加标回收做失败了,那么这次实验结果八九成是错的,而加标回收做到百分之一百了,却并不能说明结果一定准确无误。
我也想知道沉淀是什么啊