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【求助】按照国标检测做出来的吸光值是负数怎么回事？

xiaowei86006

2011/04/22

紫外可见分光光度计（UV）

关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题
我按照国标第一法，做出来的吸光值是负数：
0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液（13.6+6.0→1000）过夜过滤，
取10ml上述滤液于250ml碘量瓶，加100水，20碘液（购买的），5冰醋酸，摇匀，置暗处约2min后用0.1000mol/L硫代硫酸钠液（购买的）滴定至淡黄色，加0.5淀粉指示剂（现煮1→100），继续4~5滴后到终点，空白也这么做。
然后按公式ρ=[(V2-V1)*c*32.03]/10得出需要稀释500倍左右才能到2μg/ml浓度（这一步因为和论坛里的人滴定的结果差不多所以我认为问题不在这里）
稀释方法尝试过一步稀释，也试过分步稀释，但结果都一样。
测定：标曲系列为0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5，2（二氧化硫使用液的量），均置于25ml比色管中。用四氯汞钠液定到10ml，加1氨基磺酸铵液（12g/L），1甲醛（0.55+99.45），1盐酸副玫瑰苯胺溶液（环保专用试剂：测定大气中二氧化硫专用试剂，0.2%盐酸付玫瑰苯胺 1mol/L盐酸溶液，购买的，问题是出在这里吗？没有稀释就会导致吸光值是负数吗？而且怎么稀释我不大清楚，还需要请教一下）
摇匀后放置20min左右，就开始测定了，550nm，V-1100D型可见光分光光度计。预热30MIN

另外顺便问下，需要记得测定时的温湿度吗？还有测定完，比色管比色皿需要泡酸吗？

谁能解答我心中的苦闷啊，感激不尽了~~~~

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tutm

第1楼2011/04/22

参比液是什么？
有几个浓度的是负值？

0

上海美谱达仪器

第2楼2011/04/29

同意楼上说法你的参比液是什么？还有就是很多液体测试需要稀释的，你先找一下稀释的方法，浓度太高的是测不了的

0

2451504

第3楼2012/04/01

请教几个问题，如果做出来方法空白的吸光度和国标曲线最低点的差不多，能说明什么问题吗？在测试的过程中，是否每个样品测的的结果都要减去空白的浓度吗？
tutm(tutm) 发表:参比液是什么？
有几个浓度的是负值？

0

tutm

第4楼2012/04/01

我没做过这类试验，对这个标准也不熟悉，只能从分光光度法原理对你测试出现负值现象做些讨论，可能提不出直接的操作建议。

不太明白 “如果做出来方法空白的吸光度和国标曲线最低点的差不多”
“国标曲线最低点”也是空白的吸光度？

“在测试的过程中，是否每个样品测的的结果都要减去空白的浓度吗？”
如果空白浓度和样品浓度都是从标准曲线上算出来的，那自然应该减掉的。因为差值才是真实的试样浓度。
2451504(2451504) 发表:请教几个问题，如果做出来方法空白的吸光度和国标曲线最低点的差不多，能说明什么问题吗？在测试的过程中，是否每个样品测的的结果都要减去空白的浓度吗？

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