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【求助】比色管比色皿需要泡酸吗？

xiaowei86006

2011/04/22

食品常规理化分析

关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题
我按照国标第一法，做出来的吸光值是负数：
0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液（13.6+6.0→1000）过夜过滤，
取10ml上述滤液于250ml碘量瓶，加100水，20碘液（购买的），5冰醋酸，摇匀，置暗处约2min后用0.1000mol/L硫代硫酸钠液（购买的）滴定至淡黄色，加0.5淀粉指示剂（现煮1→100），继续4~5滴后到终点，空白也这么做。
然后按公式ρ=[(V2-V1)*c*32.03]/10得出需要稀释500倍左右才能到2μg/ml浓度（这一步因为和论坛里的人滴定的结果差不多所以我认为问题不在这里）
稀释方法尝试过一步稀释，也试过分步稀释，但结果都一样。
测定：标曲系列为0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5，2（二氧化硫使用液的量），均置于25ml比色管中。用四氯汞钠液定到10ml，加1氨基磺酸铵液（12g/L），1甲醛（0.55+99.45），1盐酸副玫瑰苯胺溶液（环保专用试剂：测定大气中二氧化硫专用试剂，0.2%盐酸付玫瑰苯胺 1mol/L盐酸溶液，购买的，问题是出在这里吗？没有稀释就会导致吸光值是负数吗？而且怎么稀释我不大清楚，还需要请教一下）
摇匀后放置20min左右，就开始测定了，550nm，V-1100D型可见光分光光度计。预热30MIN

另外顺便问下，需要记得测定时的温湿度吗？还有测定完，比色管比色皿需要泡酸吗？

谁能解答我心中的苦闷啊，感激不尽了~~~~

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hza123

第1楼2011/04/22

食品测二氧化硫有配套试剂的，国家标准物质中心有卖。

0

angrboda

第2楼2011/04/24

你什么做出来是负值？
样品还是？

0

去年冬天

第3楼2011/04/25

（环保专用试剂：测定大气中二氧化硫专用试剂

标准溶液制作最少也要用分析纯的试剂吧

0

去年冬天

第4楼2011/04/25

比色管比色皿用乙醇泡就可以的

0

快乐

第5楼2011/04/25

应助达人

比色管可以用酸泡，比色皿要看材质了。

0

longbeixi

第6楼2011/04/26

应该是都可以泡的，不管是玻璃还是石英的应该都可以。

0

快乐

第7楼2011/04/26

应助达人

有的是用胶粘起来的，部分是不能用有机试剂泡的。
longbeixi(longbeixi) 发表:应该是都可以泡的，不管是玻璃还是石英的应该都可以。

0

trueyeoman

第8楼2011/04/29

比色管和比色皿用酒精泡就可以滴。

0

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