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【求助】场放大样品进样-毛细管电泳（FASI-CE）

wmmzzq

2011/04/23

毛细管电泳（CE）

最近在做场放大样品进样（FASI），separate时总是出现电流断流或者波动很大的情况，不知道什么原因，请各位高手指点下。

BGE：100 mMPBS（pH 2.5）+0.8 mM CTAB （buffer经超声脱气）

样品溶解在0.1 mM H3PO4 / 正丙醇（20/80， V/V）

FASI步骤：1. 0.5 psi下引入3s中水柱
2. 10 kV电动进样 99s
3. 15 kV分离

我做的是阳离子化合物

这种条件下进样，电流不知道神马情况就断流或者波动很大？？
PS：直接CZE分离，压力进样0.5psi进样3s，电流很稳定，色谱峰出得也很好。

下面是电流图

分
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wmmzzq

第1楼2011/04/23

求助各位啊

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userwzy

第2楼2011/04/25

是不是由于水柱不导电导致的,那样的话,可以稍微加些电解质,不过堆积效果就会变差, 另外一种可能是样品遇到水柱析出所造成的,你确定你的样品完全溶于水吗, 如果不是加些有机溶剂. 建议把0.5 psi下引入3s中水柱改成20/80(水/正丙醇)试一下

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wmmzzq

第3楼2011/04/26

谢谢回复。我测的是强极性的化合物，离子型的，在水中溶解度非常高。另外，做场放大的时候，经常要引入水柱。我觉得很可能是在电堆积过程中会产生气泡。

另外问下，电动进样下会不会使分析物电解啊？
userwzy(userwzy) 发表:是不是由于水柱不导电导致的,那样的话,可以稍微加些电解质,不过堆积效果就会变差, 另外一种可能是样品遇到水柱析出所造成的,你确定你的样品完全溶于水吗, 如果不是加些有机溶剂. 建议把0.5 psi下引入3s中水柱改成20/80(水/正丙醇)试一下

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userwzy

第4楼2011/04/27

我没有见过关于电动进样分析物电解的,你可以查一下分析物电解所需条件,如果达到也有可能.

既然分析物溶于水，我想问一下为何用水/正丙醇溶解样品，而不采用水。
wmmzzq(wmmzzq) 发表:谢谢回复。我测的是强极性的化合物，离子型的，在水中溶解度非常高。另外，做场放大的时候，经常要引入水柱。我觉得很可能是在电堆积过程中会产生气泡。

另外问下，电动进样下会不会使分析物电解啊？

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wmmzzq

第5楼2011/04/27

哦，因为我觉得10kV下进样99s，进样时间较长。
我用0.1 mM 磷酸是使分析物更容易带正电荷，而加80%的正丙醇，此时的样品溶液的电导最低因而FASI效果更好
userwzy(userwzy) 发表:我没有见过关于电动进样分析物电解的,你可以查一下分析物电解所需条件,如果达到也有可能.

既然分析物溶于水，我想问一下为何用水/正丙醇溶解样品，而不采用水。

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lvseyu3

第6楼2011/05/23

楼主我是CE新手，弱弱问一下，我做分离时采用压力进样，40mbar 进样5s。你用电动进样为什么可以进那么长时间呢？不会有什么影响吗？谢谢

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wmmzzq

第7楼2011/05/27

场放大样品进样就是这样操作的，另外还有大体积样品进样，你可以看看相关的文献。我也刚开始做，很多都不太清楚，希望共同学习，相互讨论。
lvseyu3(lvseyu3) 发表:楼主我是CE新手，弱弱问一下，我做分离时采用压力进样，40mbar 进样5s。你用电动进样为什么可以进那么长时间呢？不会有什么影响吗？谢谢

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