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【求助】求助 硅片做XRD 多出的两个峰包是什么

  • aaronfirst
    2011/05/09
  • 私聊

X射线衍射仪(XRD)

  • 悬赏金额:50积分状态:未解决
  • 我在Si(100)衬底上做的硫化镉薄膜,测出来是这样

    其中CdS的峰好像有26.6(002),47.98(103),54.68(004),都是六角形的好像。
    Si的峰有69.04(400),33(200),然后还有两个波包就不知道是怎么回事了。
    而且33和69处的峰如果放大看,其实是两个尖锐的峰紧紧连在一起的

    然后我又专门做了个衬底Si的XRD,以便把硅峰挑出来


    除了69.16的(400)外,前面又多了两个宽的峰包,分别是22.48和33.5.
    可以看到用硅衬底做XRD的话,以前33左右的Si(200)降低了,只能隐约分出来。
    所以开始还以为是CdS,但卡片上找不到CdS的对应峰,而且用公式算过,不是CdS的。并且别的文献上凡是薄膜33处都是Si(200)的峰。

    所以想请教大家几个问题:
    1. 图2里,22.48和33.5处两个矮峰包是怎么回事,大家有测到过没,有没有可能是硅片为了掺杂导电而形成的,但好像记得杂质要超过5%才能被测到
    2. 图1里33处的(200)为什么单独测硅片XRD的时候就很矮,甚至被淹没,在镀上薄膜之后,又冒出很高。是不是跟结构性消光什么的有关。Si(100)面测不到,是因为结构性消光,(200)很矮,是不是也是因为这个原因。是不是镀上CdS薄膜之后,因为表面晶格畸变,使(200)的消光效应减轻了,所以(200)就突出来了。
    3. 图1里33和69处的峰如果放大看,其实是两个尖锐的峰紧密连在一起的,是因为什么原因
    4.更低级的问题,请大家帮我扫盲。CdS六角结构的(002)和(004),(002)好理解,因为纵轴的1/2处有原子形成的晶面。但我觉得不应该存在(004)这个面啊,因为纵轴的在1/4处没有原子面。

    大家帮帮我,万分感谢啊
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  • 大陆

    第1楼2011/05/09

    1、这两个峰包并非来自Si本征的衍射,可能与你的Si基体质量不高有关,我见过的其他(100)Si基体上未发现这两个峰。
    2、一次实验的强弱对比不能说明什么,因为你的晶体在粉末XRD上的衍射的可重复性很差。
    3、这一般由K alpha1的孪生小弟alpha2的衍射引起的,这对兄弟峰的差别随着角度增加愈加明显。
    4、(004)是表示特征原子面之间的间隔周期(电子云密度分布或调制),并非一定在c/4的地方存在原子面。

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  • aaronfirst

    第2楼2011/05/10

    太感谢了,那如果Si基体质量不高,在文章上应该怎么解释呢,或者如果把这两个包去掉,算不算伪造数据

    大陆(handsomeland) 发表:1、这两个峰包并非来自Si本征的衍射,可能与你的Si基体质量不高有关,我见过的其他(100)Si基体上未发现这两个峰。
    2、一次实验的强弱对比不能说明什么,因为你的晶体在粉末XRD上的衍射的可重复性很差。
    3、这一般由K alpha1的孪生小弟alpha2的衍射引起的,这对兄弟峰的差别随着角度增加愈加明显。
    4、(004)是表示特征原子面之间的间隔周期(电子云密度分布或调制),并非一定在c/4的地方存在原子面。

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  • iangie

    第3楼2011/05/10

    应助达人

    所以想请教大家几个问题:
    1. 图2里,22.48和33.5处两个矮峰包是怎么回事,大家有测到过没,有没有可能是硅片为了掺杂导电而形成的,但好像记得杂质要超过15%才能被测到
    ==============
    半导体n型或者p型的Ge P掺杂的话, 就算是重掺杂也只是在ppm级. XRD 完全看不出来.

    4.更低级的问题,请大家帮我扫盲。CdS六角结构的(200)和(400),(200)好理解,因为纵轴的1/2处有原子形成的晶面。但我觉得不应该存在(400)这个面啊,因为纵轴的在1/4处没有原子面。
    ==============
    你问的是(002) 和(004)吧?

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  • aaronfirst

    第4楼2011/05/10

    不好意思 是(002)和(004),我改过来了,这个实在不明白

    iangie(iangie) 发表:所以想请教大家几个问题:
    1. 图2里,22.48和33.5处两个矮峰包是怎么回事,大家有测到过没,有没有可能是硅片为了掺杂导电而形成的,但好像记得杂质要超过15%才能被测到
    ==============
    半导体n型或者p型的Ge P掺杂的话, 就算是重掺杂也只是在ppm级. XRD 完全看不出来.

    4.更低级的问题,请大家帮我扫盲。CdS六角结构的(200)和(400),(200)好理解,因为纵轴的1/2处有原子形成的晶面。但我觉得不应该存在(400)这个面啊,因为纵轴的在1/4处没有原子面。
    ==============
    你问的是(002) 和(004)吧?

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  • aaronfirst

    第5楼2011/05/10

    1、这两个峰包并非来自Si本征的衍射,可能与你的Si基体质量不高有关,我见过的其他(100)Si基体上未发现这两个峰。
    =======================
    有没有可能是掺杂使某些地方形成微晶,使某些峰变宽啊

    2、一次实验的强弱对比不能说明什么,因为你的晶体在粉末XRD上的衍射的可重复性很差。
    =======================
    好像要用10mm*10mm的样品,如果样品做得小,是不是会有很多干扰,我有几片样品干扰多,印象中好像是样品比较小。我想做个试验去证实一下,无奈老板不批准

    4、(004)是表示特征原子面之间的间隔周期(电子云密度分布或调制),并非一定在c/4的地方存在原子面。
    =======================
    那其他的高指数面会不会有这种情况,还是只有c轴会这样

    谢谢啊,请多帮忙

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  • 大陆

    第6楼2011/05/10

    1、掺杂不均匀形成微晶,这个很有可能。
    2、不是样品大小的问题,测量晶体样品织构峰可重现性差是粉末XRD固有的问题,即使你使用1厘米见方的样品,测量结果仍然和你放置样品的方式影响很大。
    4、不仅限c轴,只要结构上存在电子云周期分布又不完全消光的,衍射就会发生。

    aaronfirst(aaronfirst) 发表:1、=======================
    有没有可能是掺杂使某些地方形成微晶,使某些峰变宽啊
    2、=======================
    好像要用10mm*10mm的样品,如果样品做得小,是不是会有很多干扰,我有几片样品干扰多,印象中好像是样品比较小。我想做个试验去证实一下,无奈老板不批准
    4、=======================
    那其他的高指数面会不会有这种情况,还是只有c轴会这样

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  • iangie

    第7楼2011/05/10

    应助达人

    既然是测薄膜的话, 楼主用的是掠入射几何吗?

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  • aaronfirst

    第8楼2011/05/11

    不是小角度掠射,我记得好像仪器网哪个手册说,测量膜的厚度在20nm左右,我这个膜有500nm,不知道是不是这么回事

    iangie(iangie) 发表:既然是测薄膜的话, 楼主用的是掠入射几何吗?

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  • aaronfirst

    第9楼2011/05/11

    我的多晶薄膜有500nm厚。
    好像看这个论坛上某个手册上说,XRD测量膜厚为20nm,但我觉得奇怪,因为XRD的穿透能力好像很强。
    所以也不知道是不是这个意思。

    iangie(iangie) 发表:既然是测薄膜的话, 楼主用的是掠入射几何吗?

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  • aaronfirst

    第10楼2011/05/11

    实在太感谢您了,还想问您几个问题

    1. 如果在文章上这样写可以吗,如果把那连个峰去掉,是不是等于篡改数据
    2. 那如果用小的样品来测,是不是强度太弱了。我有个小样品,最后测到是这个样子的,最高峰不超过140,其他的样品可以达到3000.是不是因为测到的信息太弱了,所以就被干扰覆盖了。还是仅仅是因为样品放置不好,是操作人员的失误,应该要求重测

    3. 我看到一个长氧化锌薄膜的文章,本来测XRD有(002)和(004)两个峰,经过退火后(004)峰越来越低,最后消失了。他解释说(004)峰没有了说明结晶性变好了,但我觉得(002)和(004)本来就是一个方向,为什么测到(004)说明结晶不好。是不是(004)在好的晶体里应该被消光掉。另外消光跟什么有关啊,是不是和XRD的波长,还有被测材料之类的都有关,还是有什么诀窍可以帮助判断的

    [/quote]
    1、掺杂不均匀形成微晶,这个很有可能。
    2、不是样品大小的问题,测量晶体样品织构峰可重现性差是粉末XRD固有的问题,即使你使用1厘米见方的样品,测量结果仍然和你放置样品的方式影响很大。
    4、不仅限c轴,只要结构上存在电子云周期分布又不完全消光的,衍射就会发生。[/quote]

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