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【求助】原子吸收分光光度计的检出限

原子吸收光谱(AAS)

  • 大家觉得如何求原子吸收的方法检出限呢?检测限的单位又该是什么呢?为什么有的标准注明的检出限单位是ug/ml 有的为mg/kg 有的是ug?
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  • zhwaisw

    第1楼2011/05/11

    应助达人

    看看这个

    AAS的检出限

    能以适当的置信度,测出被测元素的最小浓度(或质量浓度)或最小量称作检出限。测定原子吸收光谱法的检出限时,选取一份标准溶液,浓度c约等于资料所给出该元素检出限的5倍或10倍,在扩展10倍的条件下,连续测定10次,求得吸光度平均值为A,标准偏差为s,按下式计算检出限(XDL):XDL=2sc/A

    检出限

    检出限是用来衡量一台仪器或一项分析方法能以一定置信度测量的最低浓度或绝对量的指标,它是测定灵敏度和测量精密度的综合体现。测定灵敏度越高、测量精密度越好,检出限值越低。检出限可以浓度为单位表示(DLc),也可以绝对量表示(DLq),分别由(1)式和(2)式计算。

    DLc=kσ/Sc (l)

    DLq=kσ/Sq (2)

    式中:k为置信因子;σ为测定精密度(标准偏差);Sc为以浓度为单位的灵敏度;Sq为以绝对量为单位的灵敏度(即标准曲线的斜率)。

    原子吸收分析中计算检出限时重复测量次数一般不应少于10次。测定所用溶液的浓度或绝对量不应大于计算出的检出限值的5倍。为此,通常应使用仪器的标尺扩展功能,并根据信号增加优于噪声增加的原则确定扩展倍数。在计算之前必须注意使σ的单位和S的单位统一。计算检出限时,(1)、(2)式中的k值一般取3。对于无限多次测量且测量值严格遵从高斯分布时,k=3的置信度为99.86%,对于有限次测量且测量值未必遵从高斯分布时,k=3的置信度大约只有90%。

    例 检查一台原子吸收光谱仪火焰法测定铜的检出限。

    测定溶液:Cu 0.020 μg/mL,标尺扩展X 10

    10次测量值:0.019,0.020,0.020,0.022,0.024,0.026,0.026,0.027,O.027,0.030

    解 :计算平均值,Xa=0.0241

    计算10次测定的标准偏差,σ=0.003695

    计算测定灵敏度S=

    k取3

    计算检出限,DLc = 3σ/S = 0.0092μg/mL

    应该指出,检出限只是一个能够可靠地进行定性检出的最低浓度,即当上例中铜的浓度为0.009μg/mL 时,就有90%的把握(k=3)确认该元素存在,但在这一浓度处该仪器还不能进行准确的定量测定。所以检出限只能作评价仪器检出能力的指标。理论和经验表明,要想确定能够可靠地进行定量测定的浓度,还必须将检出限值再扩大3倍,这一数值称为测定下限。

    AAS火焰法检出限、特征浓度表

    元素

    波长(nm



    火焰检出限

    (μg/L)

    特征浓度

    (μg/L)

    火焰类型

    Ag

    328.1

    2

    30

    空气-乙炔

    Al

    309.3

    30

    800

    N2O-乙炔

    As

    193.7

    300

    500

    N2O-乙炔

    Au

    242.8

    10

    100

    空气-乙炔

    B

    249.8

    500

    8000

    N2O-乙炔

    Ba

    553.6

    20

    200

    N2O-乙炔

    Be

    234.9

    1

    15

    N2O-乙炔

    Bi

    223.1

    50

    200

    空气-乙炔

    Br

    C

    Ca

    422.7

    1

    10

    N2O-乙炔

    Cd

    228.8

    2

    10

    空气-乙炔

    Ce

    520.0

    100000

    100000

    N2O-乙炔

    Cl

    Co

    240.7

    5

    50

    空气-乙炔

    Cr

    357.9

    6

    50

    空气-乙炔

    Cs

    852.1

    4

    20

    空气-乙炔

    Cu

    324.7

    3

    30

    空气-乙炔

    Dy

    421.2

    30

    600

    N2O-乙炔

    Er

    400.8

    50

    500

    N2O-乙炔

    Eu

    459.4

    1.5

    300

    N2O-乙炔

    Fe

    248.3

    6

    50

    空气-乙炔

    Ga

    294.4

    100

    800

    空气-乙炔

    Gd

    368.4

    2000

    20000

    N2O-乙炔

    Ce

    265.1

    200

    1000

    N2O-乙炔

    Hf

    307.3

    2000

    10000

    N2O-乙炔

    Hg

    253.7

    200

    1500

    空气-乙炔

    Ho

    410.4

    40

    700

    N2O-乙炔

    I

    In

    303.9

    40

    150

    空气-乙炔

    Ir

    208.9

    500

    800

    空气-乙炔

    K

    766.5

    3

    7

    空气-乙炔

    La

    550.1

    2000

    40000

    N2O-乙炔

    Li

    670.8

    2

    20

    空气-乙炔

    Lu

    336.0

    300

    7000

    N2O-乙炔

    Mg

    285.2

    0.3

    3

    空气-乙炔

    Mn

    279.5

    2

    20

    空气-乙炔

    Mo

    313.3

    20

    300

    N2O-乙炔

    N

    Na

    589.0

    0.2

    3

    空气-乙炔

    Nb

    334.9

    2000

    20000

    N2O-乙炔

    Nd

    492.5

    1000

    6000

    N2O-乙炔

    Ni

    232.0

    10

    70

    空气-乙炔

    Os

    290.9

    100

    1000

    N2O-乙炔

    P

    213.6

    40000

    120000

    N2O-乙炔

    Pb

    217.0

    10

    100

    空气-乙炔

    Pd

    244.8

    10

    50

    空气-乙炔

    Pr

    495.1

    10000

    20000

    N2O-乙炔

    Pt

    265.9

    100

    1000

    空气-乙炔

    Rb

    780.0

    10

    50

    空气-乙炔

    Re

    346.1

    1000

    8000

    N2O-乙炔

    Rh

    343.5

    5

    100

    空气-乙炔

    Ru

    349.9

    100

    400

    空气-乙炔

    S

    Sb

    217.6

    40

    300

    空气-乙炔

    Sc

    391.2

    50

    300

    N2O-乙炔

    Se

    196.0

    500

    1000

    N2O-乙炔

    Si

    251.6

    300

    1500

    N2O-乙炔

    Sm

    429.7

    1000

    6000

    N2O-乙炔

    Sn

    235.5

    100

    700

    N2O-乙炔

    Sr

    460.7

    2

    40

    N2O-乙炔

    Ta

    271.5

    2000

    10000

    N2O-乙炔

    Tb

    432.7

    700

    7000

    N2O-乙炔

    Te

    214.3

    30

    200

    空气-乙炔

    Th

    Ti

    364.3

    100

    1000

    N2O-乙炔

    Tl

    276.8

    20

    200

    空气-乙炔

    Tm

    371.8

    20

    300

    N2O-乙炔

    U

    358.5

    40000

    100000

    N2O-乙炔

    V

    318.5

    100

    700

    N2O-乙炔

    W

    255.1

    1000

    5000

    N2O-乙炔

    Y

    410.2

    200

    2000

    N2O-乙炔

    Yb

    398.8

    4

    60

    N2O-乙炔

    Zn

    213.9

    1

    8

    空气-乙炔

    Zr

    360.1

    1000

    9000

    N2O-乙炔





    *数据采用基体改进剂得到;

    表中所列特征质量,是对水样品,采用最大升温速率,氩气保护并在原子化阶段停气得到的;

    #对氘灯扣背景石墨炉系统,特征浓度及特征质量可按下公式算出:

    CMn=CMz×MSR(%)/100

    CCnCCz×MSR(%)/100

    其中:CMn为氘灯石墨炉特征质量

    CMzZeeman石墨炉特征质量

    MSR磁场灵敏度比(百分数)

    CCn为氘灯石墨炉特征浓度

    CCzZeeman石墨炉特征浓度



    AAS石墨炉法检出限表

    hollyy(hollyy) 发表:大家觉得如何求原子吸收的方法检出限呢?检测限的单位又该是什么呢?为什么有的标准注明的检出限单位是ug/ml 有的为mg/kg 有的是ug?

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  • zhwaisw

    第2楼2011/05/11

    应助达人

    为什WORD文档不能上传呢?

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  • yuduoling

    第4楼2011/05/11

    不会的吧?我们好传啊。你点“添加附件”就可以上传

    zhwaisw(zhwaisw) 发表:为什WORD文档不能上传呢?

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  • jhx244

    第5楼2011/05/11

    我们安装仪器时厂家培训人员给做了检出限,就和楼上的差不多哦,找找仪器的资料看看有没有

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  • evenkiss

    第6楼2011/05/11

    二楼的资料好全啊

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  • chemistryren

    第7楼2011/05/11

    单位不同可能是样品性质不同.水和土壤食品最终报的单位是不同的.

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  • 桌子下面少个八

    第8楼2011/05/11

    仪器的检出限单位应该是ug/L这样的浓度单位。因为进样是液体的。
    如果是方法的检出限就要根据实际样品情况,可以是mg/kg这种的。

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  • tce921

    第9楼2011/05/12

    [div][/div]

    选取一份标准溶液,浓度c约等于资料所给出该元素检出限的5倍或10倍,在扩展10倍的条件下,连续测定10次,求得吸光度平均值为A,标准偏差为s,按下式计算检出限(XDL):XDL=2sc/A”

    原子吸收分析中计算检出限时重复测量次数一般不应少于10次。测定所用溶液的浓度或绝对量不应大于计算出的检出限值的5倍。”
    请告知。

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  • jin200

    第10楼2011/05/29

    信息很全,非常感谢!

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