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【求助】强磁性矿物粉末做SEM+EDS,样品如何处理?

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 我是做铁矿物的,现在在做铁矿焙烧实验。用到得样品为赤铁矿和磁铁矿,前者为弱磁性矿物,后者为强磁性的,现在想做表面形貌分析,但是问了学校管设备的老师,都说不能做! 求助各位行家里手,我该怎么处理样品?
    原样品是粉末状的,学校的测试人员怕打散了污染电镜;所以我想做成光片,然后再做SEM+EDS,但是测试老师又说怕把光片直接吸上去! 请问真的有这么恐怖么?
    本人的毕业论文做的就是这个方向,若是连SEM都做不了,那我毕业真成问题了... 多谢各位朋友了!
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  • asahi42

    第1楼2011/05/17

    钨灯丝做的话理论上没问题,但是样品一定要粘结实。。。也不能怨老师,因为一旦一旦发生事故,对电镜的分辨率是不可逆的损害。。。

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  • sisyphus

    第2楼2011/05/17

    嗯,不怪老师,这风险我也了解一点! 钨灯丝风险小些,那如果是场发射扫描电镜呢?

    另外,感觉做SEM真贵,要100大洋,要加能谱,更狠,点扫描都要再加150!科研,木有钱真做不起...

    asahi42(asahi42) 发表:钨灯丝做的话理论上没问题,但是样品一定要粘结实。。。也不能怨老师,因为一旦一旦发生事故,对电镜的分辨率是不可逆的损害。。。

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  • asahi42

    第3楼2011/05/17

    场发射SEM因为贵,所以老师更舍不得~
    如果做个样只要100大洋,我激动得眼泪都要出来了~华东区各个高校FE-SEM好像都是200这个尺度起拍的。。。

    sisyphus(sisyphus) 发表:嗯,不怪老师,这风险我也了解一点! 钨灯丝风险小些,那如果是场发射扫描电镜呢?

    另外,感觉做SEM真贵,要100大洋,要加能谱,更狠,点扫描都要再加150!科研,木有钱真做不起...

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  • sisyphus

    第4楼2011/05/17

    场发射SEM因为贵,所以老师更舍不得~
    如果做个样只要100大洋,我激动得眼泪都要出来了~华东区各个高校FE-SEM好像都是200这个尺度起拍的。。。[/quote]

    呵呵,校内是便宜点,对校外就翻倍了! 今天跟测试老师磨了半天,他才答应说让我送个光片过去看看,给不给测还不一定,头疼!多谢你拉!

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  • sisyphus

    第5楼2011/05/17

    另外,你说的钨灯丝没有问题,只是能不能加能谱仪呢? 上次老师说不能加,因为怕把样品粉末打飞了溅到镜头上去,

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  • asahi42

    第6楼2011/05/17

    其实对于W灯丝来说,是只要固定住了都没问题,但是导电胶带可能还不够,要用上导电胶水,然后用高压空气拼命吹以证实粘住~唉。。。

    sisyphus(sisyphus) 发表:另外,你说的钨灯丝没有问题,只是能不能加能谱仪呢? 上次老师说不能加,因为怕把样品粉末打飞了溅到镜头上去,

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  • fengyonghe

    第7楼2011/05/17

    试一试阿库洛夫仪可否退磁?

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  • sisyphus

    第8楼2011/05/17

    经过磁选的矿物会有磁性,未磁选的不知道会不会有影响,
    不过在学院我们有专门的退磁设备,很简单!

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:试一试阿库洛夫仪可否退磁?

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  • 小M

    第9楼2011/05/18

    应助达人

    可以考虑退磁。或者把粉末镶样,再喷金。

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  • 驰奔

    第10楼2011/05/18

    磁性粉末材料万一污染镜筒后,一般的维护很难消除,如不进行彻底清洁,造成性能明显降低。
    原来一个国产扫描电镜用户,做磷酸铁锂,做的量很大,防护工作没有到位,结果1年时间,电子束都快下不来了。最后把电子枪室和样品室打开,用户自己直接用压缩空气清扫光路,这么一吹基本就好了。这个要把物镜卸下来清洁,那费用就得几万了!要是进口电镜,人家不知道要把用户吓唬成什么样子呢!

    现在的问题有两个,

    1, 千万确保,磁性材料粉末要在样品杯上粘牢固。用洗耳球吹不可靠,最好准备下面这玩意,要呲到手还稍微有点疼的感觉,力道比较大。是所有粉末材料都应该注意的问题,但磁性材料更要注意。 一般离子溅射金膜也是一个很好固定办法, 做EDS 有些不方便,有条件可以蒸碳。

    2、另外的问题是磁性的问题:如果不退磁,关键是样品量要控制好,有条件的可以测试样品一定距离的磁通量,多做几次试验,效果如果能发挥出扫描电镜性能就没问题了;能够退磁的退磁,无磁性的样品,一般钨灯丝扫描电镜极靴以下磁通量为零,样品室内不存在磁场,退磁以后就不必考虑样品磁通量对电子光学性能的影响了。

    楼主有时间可以帮助试验室的老师建立一套磁性材料表征的标准,功德无量啊!

    sisyphus(sisyphus) 发表:经过磁选的矿物会有磁性,未磁选的不知道会不会有影响,
    不过在学院我们有专门的退磁设备,很简单!

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