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【原创】市场上 洗涤剂 阴离子含量测试(图文并茂)

  • qingqingcao
    2011/05/19
  • 私聊

其他消费品检测

  • 洗衣液两相滴定测试方法及其数据处理



    1. 方法应用及概述

    方法参照GB5173-1985,规定了洗涤剂中阴离子活性物测定方法。

    本方法适用分析烷基苯磺酸盐,烷基磺酸盐,烷基硫酸盐,烷基酚,脂肪醇聚乙烯醚硫酸盐等。



    2. 原理

    用阳离子表面活性剂氯化卞苏鎓(海明1622)标准溶液,在水相和三氯甲烷的两项截止中,以酸性混合染料作指示剂,滴定阴离子活性物。滴定开始,三氯甲烷层呈红-粉红色;滴定过程中,三氯甲烷层仍呈红-粉红色;滴定那个终点时,三氯甲烷层粉红色脱去,稍过量氯化苏鎓与阴离子染料生成盐,三氯甲烷层呈蓝色。



    3. 目的

    测试市场上洗涤剂中阴离子含量。计算其百分含量(%)

    4. 试剂准备

    4.1. 氯仿

    4.2. 2.5mol/L硫酸: 134ml 浓硫酸,加入到300ml纯水中,搅拌冷却,用纯水稀释至1000ml

    4.3. 0.5mol/L 硫酸:27ml浓硫酸,缓慢注入水中,搅拌冷却,纯水稀释至1000ml

    4.4. 1.0mol/L NaOH40.00g 氢氧化钠,加入400ml纯水溶解,冷却,定容到1000ml

    4.5. 该溶液用邻苯二甲酸氢钾标定,分别为 1.08691mol/L 1.08124mol/L 平均:1.0841mol/L;

    4.6. 月桂基硫酸钠纯度测试;通过方法测得月桂基硫酸钠纯度为:94.24%94.20%,取平均94.22%

    4.7. 0.004mol/L月桂基硫酸钠标准溶液配制;称取1.224g月桂基硫酸钠,加入200ml纯水溶解,转移到1L量瓶,纯水定容。浓度为:0.003999mol/L

    4.8. 0.004mol/L 海明1622阳离子标准溶液配制:海明1622置于105烘箱中烘4小时,放到干燥器中干燥0.5小时冷却。准确称取0.896g海明1622置于500ml量瓶,加入200ml纯水溶解,纯水定容到500ml。浓度为:0.004005mol/L.

    4.9. 混合指示剂

    4.10. 0.1g 溴化代米迪鎓,加入3ml热乙醇溶解;0.1g酸性蓝(50%),加入3ml热乙醇溶解。两个试剂均转移到同一个25ml量瓶中,纯水定容,摇匀。吸取20ml该指示剂到500ml量瓶中,纯水定容摇匀,既得。



    5. 方法

    称取10g样品到100ml量瓶中,滴加2滴酚酞指示剂,加入20ml纯水,用稀硫酸,或稀NaOH滴到淡粉红色。纯水定容摇匀。

    吸取25ml该样品到100ml具塞闭塞管中,加入10ml纯水,15ml三氯甲烷,10ml酸性混合指示剂,用0.004mol/L海明1622标准溶液滴定到终点。

    序号

    阴离子百分含量

    %

    A

    4.15

    B

    13.07

    C

    18.01

    D

    19.11

    E

    18.30

    F

    9.10

    G

    3.88

    H

    10.21

    I

    10.71

    J

    11.90

    K

    11.95

    L

    0.01

    M

    0.02

    N

    6.48

    O

    3.87

    P

    8.29



    图片

    以2#为例子

    滴定前 氯仿呈粉红。


    滴定后 氯仿呈 蓝色。

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1
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  • 土老冒豆豆

    第2楼2011/05/19

    应助达人

    在具塞量筒里滴定,我还是第一次见识过的,以前都是在三角烧瓶里滴定。
    是不是每滴一滴,都要振摇,然后让溶液静置分层呢??

0
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  • qingqingcao

    第3楼2011/05/20

    方法中提到要用具塞量筒。所以就用了。主要要考虑到塞子塞紧。混合均匀。
    差不多是 一滴滴这么滴定的。而且要强力震摇。但是开始时候可以快速滴定。

0
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  • xmqhp

    第4楼2011/05/20

    很不错的,分享了。

0
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  • wufenyut

    第5楼2011/05/21

    不错的进行,谢谢了,

0
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  • wufenyut

    第6楼2011/05/21

    不知道阳离子表面活性剂氯化卞苏鎓(海明1622)标准溶液的来源是怎么得,是商业的吗,还是自制的?

0
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  • jink888

    第7楼2011/05/22

    L M两个样品含量貌似没有哦

0
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  • wind_night

    第8楼2011/05/23

    这个方法里,用来标定的月桂基硫酸钠,纯度如何测试?加酸水解么?

    溴化代米迪鎓和海明1622不大好买啊!

    有替代的亚甲蓝法,大分子量的阴离子,终点判断比小分子量的要好。判断终点时,背衬白纸会更明显。

0
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  • pany

    第9楼2011/05/23

    不错,有图有说明,支持,希望大家有实验经验的多上图交流!

0
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  • 去年冬天

    第10楼2011/05/24

    0.004mol/L月桂基硫酸钠标准溶液配制;称取1.224g月桂基硫酸钠,加入200ml纯水溶解,转移到1L量瓶,纯水定容。浓度为:0.003999mol/L

    这个进行标定吗?

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