【求助】硝基呋喃代谢物的检测

AOZ、SEM、AHD这三种在仪器上响应怎么样？
楼主说一下你的前处理过程吧。做标曲是否带基质了？

标准曲线没有带基质，我们做0.25ng/mL的浓度时，峰型都不错响应也可以，就是曲线做不好，我纳闷的是四种混标为什么有的线性好有的不好呢？
我是做水产品的。前处理过程是：0.25—20ng/mL一系列的点，均加内标8ng。样品也是。然后加盐酸，二硝基苯甲醛。避光震荡衍生16h。取出后用磷酸氢二钾调pH7.0-7.5。加乙酸乙酯，提两次。氮吹。吹干后加1mL水过0.22um水系膜，上机。自己感觉前处理没有什么问题，可是每次上机结果不理想，不知是否哪里做的不好。
要是说仪器没有调试好的话，那图谱应该不好看，积的不合适才对，可是峰型真的不错。现在想不到哪的问题了。
补充一下：我们的每次的回收率都偏高。不知是否是前处理不当还是怎么个原因

你好，AMOZ对pH的要求比较严一些 所以适当的酸有利，并且AMOZ 的极性要强一些，最后定容用水还是可以的，但是SEM、AHD特别是AOZ的极性较弱一些，有可能是用水导致溶解不充分，标准曲线不好，建议加适当的乙腈，比如 乙腈+0.1%甲酸水=2+8 （如果效果依然不理想，可以再提高乙腈比例至50%），另外乙酸乙酯提取最后定容会有脂肪，最好定容前用乙腈饱和正己烷净化一下，15000rpm高速离心，去下层过0.22um水系和有机系串联膜。
以上希望能对您有所帮助，如果再有问题请及时反馈，我会尽力帮你解决。

对于pH范围还是比较宽的，应该问题不大，没有试过加乙腈的定容的方法，您说的加乙腈的方法，你们用的是什么的流动相，多大比例的呀

xgy2005说的有理。
“吹干后加1mL水过0.22um水系膜，上机。”这步有点问题，不能用纯水洗脱，我是用“乙酸：乙腈：水=0.1：30：70”

我们跟新窦版主的差不多，是乙酸：乙腈：水=0.1：50：80

有没有知道硝基呋喃的回收率偏高是什么原因造成的呀？

回收率有多少？外标法还是内标法？

内标法呀，回收率会超120%